1 Điều Chế Oxit Sắt Từ Bằng Phương Pháp đồng Kết Tủa - Tài Liệu Text

1. Trang chủ >
2. Giáo án - Bài giảng >
3. Cao đẳng - Đại học >

1 Điều chế oxit sắt từ bằng phương pháp đồng kết tủa

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.3 MB, 24 trang )

10Bảng 3. 2 Ảnh hưởng của pH kết thúc phản ứng tới đường kính hạt trung bìnhMẫuTỷ lệ thể tích củaNH4OH/ion sắt(mL/mL)P1P2P3P4P5P66:18:19:110:111:113:1pH11,011,812,213,0Đường kínhĐộ rộng hàmhạt trung bìnhphân bố kích(nm)thước (nm)23,70,5717,40,5721,10,5322,80,50Có thể thấy rằng giá trị pH kết thúc càng cao thì cho kết quả các hạtkích thước càng lớn. Kết quả này có thể là do pH tăng đã làm chậm sự hìnhthành các hạt nhân magnetite và do đó cho phép chúng phát triển lớn lênbằng sự gắn kết ion trong dung dịch.3.1.3. Ảnh hưởng của nhiệt độKích thước hạt trung bình của các mẫu tổng hợp ở các nhiệt độ khácnhau được trình bày trong Bảng 3.3.Bảng 3.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến đường kính hạt trung bìnhMẫuT1T2T3T4T5Nhiệt độ (0C)25406080100Đường kínhtrung bình (nm)17,418,518,518,017,5Độ rộnghàm phân bố (nm)0,570,570,490,480,45Kết quả khảo sát chỉ ra rằng nhiệt độ có ảnh hưởng không đáng kểđến kích thước hạt. Đường kính hạt trung bình dao động ở giá trị 18 nmkhi nhiệt độ tăng từ 25 0C đến 1000C. Sự gia tăng nhiệt độ sẽ làm tăng độhòa tan của tiền chất và kết quả là giảm nồng độ quá bão hoà, do đó làmgiảm tốc độ tạo mầm và tăng tốc độ phát triển của hạt kết tủa.3.1.4. Ảnh hưởng của tốc độ khuấyBảng 3.4 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến kích thước hạtMẫuS1S2S3S4S5Tốc độ khuấy Đường kính trung(vòng/phút)bình (nm)24020,048019,372018,196017,4120014,3FWHM(nm)29,124,022,015,23,5Độ rộng hàm phân bốkích thước hạt (nm)0,700,630,580,570,2711Những số liệu thí nghiệm trong Bảng 3.4 cho thấy tốc độ khuấy cóảnh hưởng đáng kể đến kích thước hạt. Đường kính hạt giảm từ 20 nmxuống 14,3 nm khi tốc độ khuấy tăng từ 240 vòng/phút lên 1200vòng/phút. Tốc độ khuấy càng cao, phản ứng thủy phân càng nhanh và dođó tốc độ tạo mầm của tiền chất được tăng lên. Khi tăng tốc độ khuấy, độrộng của PSD dao động từ 0,70 nm đến 0,27 nm và chiều rộng ở nửa cựcđại (FWHM) của hàm phân bố kích thước hạtgiảm từ 29,1 xuống 3,5 nm(xem Hình 3.5).20q, %15e10d50010203040Diameter,nm (nm)Đườngkính5060Đường kính (nm)Hình 3.1 Hàm phân bố của các hạt magnetite được điều chế với tốc độkhuấy khác nhau d) 960 vòng/phút, e) 1200 vòng/phút3.1.5. Ảnh hưởng của sự có mặt chất hoạt động bề mặtKích thước trung bình và độ lệch chuẩn của hạt nano từ Fe3O4 đượctổng hợp với sự hiện diện của PEG 400 và SDBS được trình bày trongBảng 3.5. Kỹ thuật TEM được sử dụng để đánh giá các hạt thu được vàhình ảnh TEM được trình bày trong Hình.3.6.Kích thước hạt giảm từ 17,4 nm xuống 9,6 nm dưới tác động của PEG400 và đến 7,5 nm trong trường hợp của SDBS. Độ rộng của hàm phân bốkích thước hạt (PSD log-normal) giảm từ 0,57 nm xuống 0,51 nm và 0,43nm với PEG và SDBS tương ứng.aHình 3. 2 Ảnh TEM của các hạt magnetite a) E0 (không có chất hoạt độngbề mặt), b) E1 (1% khối lượng PEG), c) E2 (1% khố lượng SDBS)12Bảng 3.5 Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt đến kích thước hạtĐường kính Đường kính FWHM* Độ rộng PSD*MẫuChất hđbmDLS (nm) TEM (nm)(nm)(nm)E017,412,515,20,57PEG 400E112,410,812,00,511% khối lượngSDBSE27,55,25,60,431% khối lượng* Độ rộng và FWHM của hàm phân bố kích thước đo bằng DLSRõ ràng là chất hoạt động bề mặt làm chậm lại quá trình tăng kíchthước hạt. Tốc độ phát triển hạt quá chậm so với quá trình tạo mầm khiếncho hàm phân bố kích thước được thu hẹp lại đáng kể.3.1.6 Kết luậnCác hạt nano magnetite (Fe3O4) đã được tổng hợp bằng phương phápđồng kết tủa hóa học. Ở tốc độ bổ sung dung dịch kiềm cao hơn 1,6 mL/svà độ pH lên đến 11 thì kết tủa tạo thành chủ yếu là oxit sắt từ (magnetite)và gần như không có tạp chất.Các tác động thúc đẩy tốc độ tạo mầm của ferrihydrite như tăng tốcđộ khuấy và tăng nhiệt độ sẽ làm giảm kích thước hạt. Kích thước hạtmagnetite có thể được giảm mạnh bằng cách thêm một lượng nhỏ PEGhoặc SDBS.Hệ kết tủa tạo thành có hàm phân bố kích thước khá hẹp, hệ số đaphân tán khoảng 20% kích thước trung bình chứng tỏ hệ đơn phân tán đãđược điều chế. Các giá trị bão hòa từ của các kết tủa thu được khá gần vớiFe3O4 (khoảng 80 emu/g so với 90 emu/g) chứng tỏ độ tinh khiết của sảnphẩm tạo thành.3.2 Chế tạo hệ polyme từ tínhTrong phần này, các kết quả nghiên cứu chế tạo hạt polyme từ tính cócấu trúc lõi oxit sắt từ và vỏ polyme được đề cập..3.2.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng monome/oxit sắt từ đến sự hìnhthành lớp vỏ polyme bao quanh hạt từQuá trình khảo sát được lặp lại với 2 loại monome là methylmethacrylate (MMA) và methacrylic acid (MAA).Thông số thí nghiệm được nêu chi tiết trong Bảng 3.6Bảng 3.6 Thông số thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượngmonome/Fe3O4MẫuSA1Tỷ lệ khối lượngMMA/Fe3O43:1MẫuSM1Tỷ lệ khối lượngMAA/Fe3O43:1Thông số thínghiệmNồng độ chất13SA2SA35:18:1SM2SM38:111:1SA411:1SM416:1KM: 0,5%monomeT = 60 ± 2 0Ct = 4hkhông có oxyKết quả thực nghiệm với hệ MMA/ Fe3O4Hình 3.11 cho thấy ảnh TEM của các hạt nano Fe3O4 bọc PMMA đượctổng hợp ở các tỷ lệ khối lượng khác nhau của MMA/ Fe3O4.Độ dày của lớp polyme có thể đo trực tiếp trên các ảnh TEM và đượcnêu trong Bảng 3.7. Các giá trị này được so sánh với các giá trị tính toántheo phép đo TGA.Như đã thấy trong Bảng 3.7, độ dày lớp màng polyme tăng lên khităng tỷ lệ khối lượng của monome/magnetite. Độ dày tăng khoảng 1,6 lầnkhi nồng độ MMA tăng từ 6% đến 22%.Bảng 3. 7 Độ dày lớp vỏ PMMA xác định bởi TEM và TGAKT hạt TB banMẫuSA1SA2SA3SA4Tỷ lệ khốilượngMMA/MNPs3:15:18:111:1đầu(nm)PhântíchTEMPhân tích TGAt (nm) PMMA/Fe3O44,35,86,46,86,6SA1SA22,83,95,46,7Hiệu suấtkết vỏpolyme (%)t (nm)9,211,213,314,6SA3SA4Hình 3.3 Ảnh TEM mô tả kích thước lớp vỏ PMMA theo tỷ lệPMMA/magnetite: 3:1 (SA1), 5:1 (SA2), 8:1 (SA3), 11:1 (SA4)93786861

Xem Thêm

Tài liệu liên quan

• Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp và ổn định phân tán chất lỏng từ fe3o4 (tt)
  • 24
  • 507
  • 1
• Giải pháp hoàn thiện hoạt động marketing mix đối với dịch vụ MyTV của công ty phần mềm và truyền thông VASC
  • 27
  • 2
  • 6
• Giải pháp hoàn thiện hoạt động marketing của tổng công ty bưu chính việt nam đến năm 2015
  • 26
  • 515
  • 0

Tải bản đầy đủ (.pdf) (24 trang)

Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

(1.3 MB) - Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp và ổn định phân tán chất lỏng từ fe3o4 (tt) -24 (trang) Tải bản đầy đủ ngay ×