ATROPI~1.DOC - 123doc

Phổ hồng ngoại Phụ lục 4.2 của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của atropin sulfat chuẩn ĐC.. Dung dịch nước cho thấy hầu như không cho góc quay cực xem phép thử.. Hòa tan khoảng

ATROPIN SULFAT

Atropini sulfas

(C17H23 NO3)2 H2SO4. H2O P.t.l: 694,8

Atropin sulfat là (1R, 3r, 5S)-tropan-3-yl-(±)-tropat sulfat monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% (C17H23NO3)2 H2SO4,tính theo chế phẩm đã làm khô

Tính chất

Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng, không mùi Chế phẩm chảy ở khoảng

190 oC và bị phân huỷ khi tiến hành đo trên chế phẩm được sấy ở 135 oC trong 15 phút Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether và cloroform

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, B, E

Nhóm II: C, D, E, F

A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của

atropin sulfat chuẩn (ĐC).

B Dung dịch nước cho thấy hầu như không cho góc quay cực (xem phép thử)

C Hòa tan khoảng 50 mg chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 5 ml dung dịch acid picric (TT) Lọc, rửa tủa bằng nước và sấy khô ở 100 đến 105 °C trong 2 giờ Tủa chảy ở nhiệt

độ từ 174 đến 179 °C (Phụ lục 6.7)

D Thêm 0,2 ml acid nitric bốc khói (TT) vào 1 mg chế phẩm và bốc hơi trong cách thủy tới khô Để nguội cắn, thêm 2 ml aceton (TT) và 0,1 ml dung dịch kali hydroxyd 3% trong methanol (TT) Màu tím xuất hiện.

E Cho phản ứng đặc trưng của ion sulfat (Phụ lục 8.1)

F Cho phản ứng của alcaloid (Phụ lục 8.1)

pH

Hòa tan 0,60 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 30

ml với cùng dung môi Dung dịch có pH từ 4,5 đến 6,2 (Phụ lục 6.2)

Góc quay cực riêng

Từ -0,50 đến +0,05o, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4)

Cân chính xác khoảng 2,5 g chế phẩm, hoà tan trong nước và pha loãng thành 25,0 ml

với cùng dung môi, đo trong ống dài 2 dm

Alcaloid lạ và sản phẩm phân huỷ

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel G (TT).

Dung môi khai triển: Aceton - nước - amoniac đậm đặc (90 : 7 : 3).

Dung dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10,0 ml

với cùng dung môi

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng methanol (TT) Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 10 ml bằng methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí Sấy bản mỏng

ở 100 - 105 oC trong 15 phút, để nguội, phun thuốc thử Dragendorff (TT) Bất cứ vết phụ

nào của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (1)

1

(1,0%) và chỉ được có 1 vết phụ đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (2) (0,5%)

Apoatropin

A(1%, 1 cm) ở bước sóng 245 nm không được lớn hơn 4,0 (khoảng 0,5%) tính theo chế phẩm đã làm khô

Dùng dung dịch chế phẩm 0,1% trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 N để đo độ hấp

thụ (Phụ lục 4.1)

Nước

2,0 đến 4,0% (Phụ lục 10.3)

Sử dụng 0,50 g chế phẩm

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)

Dùng 1,0 g chế phẩm

Định lượng

Cân 0,500 g chế phẩm, thêm 30 ml acid acetic khan (TT) lắc siêu âm để hoà tan Chuẩn

độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) và xác định điểm kết thúc bằng phương

pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2) Song song làm mẫu trắng trong cùng điều kiện

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 67,68 mg (C17H23NO3)2

H2SO4

Bảo quản

Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng và ẩm

Loại thuốc

Thuốc ức chế đối giao cảm

Chế phẩm

Thuốc nhỏ mắt dạng thuốc nước và thuốc mỡ, thuốc tiêm, viên nén

2