BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ - Tài Liệu Text - 123doc

Có thể bạn quan tâm

Tải bản đầy đủ (.docx) (37 trang)

Trang chủ

Kỹ Thuật - Công Nghệ

Hóa học - Dầu khí

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (906.56 KB, 37 trang )

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀUKHOA HOÁ HỌC VÀ CNTPBÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠN ĂM 2014_2015NHÓM: 5GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: TRẦN THỊ THUÝBà Rịa-Vũng Tàu, tháng 11 năm 2014Stt12345Mã SV13030570Họ và TênĐậu Thị NhưDương Công ThànhNguyễn Cao MinhNguyễn Tấn ĐạtHà Tấn KhôiLớpDH13TPDH11H2DH13H2DH13H2BÀI 1:PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CHẤT CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠI/Cơ sở lý thuyết:II/Cách tiến hành:1/Thí nghiệm 1: Anken+KMnO4:Khi cho 2ml ethanol vào ống nghiệm, nhỏ từng giọt 4ml H2SO4đặc vào và đun ống nghiệm có lắp ống dẫn khí. Thấy hỗn hợp trong ống nghiệm nóngvà sôi lên đồng thời xuất hiện có khí thoát ra (ethylene)Sau đó đưa khí thoát ra vào 1ml dd KMnO4 0.001%(màu hồng nhạt) Ta thấy dungdịch của KMnO4 có chất kết tủa màu nâu đen (MnO2) và sau đó kết tủa tan dần, dungdịch trở nên trong suốt điều này cho thấy khí ethylene tạo ra chưa tinh khiết có lẫn cácphân tử acid sulfuricPt phản ứng:C2H5OHH2SO4 Đ đ ToC2H4 + H2OC2H4 + KMnO4+ H2O → H2C(OH)-C(OH)H2+ MnO2 (tủa nâu đen) +KOHH2SO4+2KOH→K2SO4+H2O2H2SO4+MnO2→Mn(SO4)2+2H2O- 2/Thí nghiệm 3: Phản ứng với NatriCho 1ml etanol vào ống nghiệm, thêm 1 mẩu natri nhỏ bằng đầu tăm vào. Chờ phảnứng xảy ra hoàn toàn, cho một mẩu giấy quỳ vào. Quan sát hiện tượng, viết phươngtrình phản ứng.*Hiện tượng và Giải thích:Khi cho một mẫu natri vào ống nghiệm có chứa ancol etylic thì thấy có khí thoát ra.C2H5OH + Na hạt nhỏ  C2H5ONa + ½ H2Khi cho quỳ tím vào dd thì quỳ tím hoá xanh  do C2H5ONa là môi trườngbazo làm xanh quỳ tím3/Thí nghiệm 4: Phản ứng với thuốc thử LucasThuốc thử Lucas: Hòa tan 1,6g ZnCl2 trong 10ml dung dịch HCl đặc, làm lạnh trongkhi hòa tan.Cho vào 3 ống nghiệm, mỗi ống 3ml dung dịch Lucas rồi lần lượt thêm vào mỗi ống 2giọt ancol etylic (ống 1), iso proryolic (ống 2), tert – butylic (ống 3). Để yên trong 10phút, quan sát hiện tượng và giải thích. Đun nóng ống nghiệm số 1 một lúc, quan sáthiện tượng, giải thích.Ống 1 :chứa etanol: dung dịch vẩn trong suốt. Rượu bậc một hoàn toàn ko phản ứng ởnhiệt độ phòng.Ống 2 chứa isopropyolic: dung dịch bị vẩn đục. Rượu bậc 2 phản ứng sau khoảng 5phút.Ống 3 chứa tert-butylic: có hiện tượng tách lớp. Rượu bậc 3 phản ứng ngay tức khắc*Hiện tượng và Giải thích:+ Thuốc thử Lucas: là hỗn hợp 10ml HCL đậm đặc và 1.6g ZnCl 2 , có khả năng biếnđổi Ancol thành dẫn xuất Clo tương ứng , không tan trong hỗn hợp phản ứng , và tùytheo hàm lượng , có thể làm vẩn đục dung dịch hoặc có hiện tượng tách lớp.Đây là thuốc thử thường được dùng để nhận biết bậc rượu dựa trên hiện tượng vẫn đụccủa dung khi cho thuốc thử vào:*Rượu bậc 1: không phản ứng thuốc thử*Rượu bậc 2: dung dịch vẫn đục khi cho thuốc thử vào khoảng 5 phút(CH3)2CH-OH+HCl*ZnCL2(CH3)2CH-Cl + H2ORượu bậc 3: hiện tượng vẫn đục xảy ra tức thời(CH3)3C-OH + HClZnCL2(CH3)3C-Cl + H2OĐó là do phản ứng xảy ra theo cơ chế S N1 hoặc SN2: tạo thành gốc R+. Trong đótùy thuộc vào bậc rượu mà gốc R + có độ bền khác nhau, bậc 3 thường bền hơn bậc25/ Thí nghiệm 5: Phản ứng este hóaCho 1ml isoamylic với 1ml axit axetic, 2 giọt H2SO4 đặc rồi đun sôi trong vòng 5phút. Để nguội, thêm vào đó 2 -3 ml nước lạnh. Quan sát hiện tượng, giải thích.-*Hiện tượng và Giải thích:Isoamylic tan trong axit axetic tạo dd trong suốt khi thêm nước vào dung dịch táchlớp, đồng thời hổn hợp có mùi chuối chín(CH3)2CHCH2CH2OH+CH3COOH=>CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 +H2O-6/ Thí nghiệm 6: Phản ứng với KMnO4Cho vào ống nghiệm 1ml ancol, 1 giọt H2SO4 3%, 1 giọt dung dịch KMnO4 0,1%. Lắcống nghiệm trong vòng 1 phút. Quan sát hiện tượng, giải thích.*Hiện tượng và Giải thích:Khi cho ancol etylic, KMnO4 và H2SO4 vào ống nghiệm thì trong ống nghiệm sẽ xảy raphản ứng tạo andehitSau đó andehit tiếp tục bị oxihóa tạo thành acid caboxylic.CH3CH2OH + 2KMnO4 + 3H2SO45CH3CHO + 2MnSO4 + K2SO4 +8H2OCH3CHO + [O]CH3COOHDung dịch màu hồng của Mn+7 nhạt màu dần và cuối cùng trở nên không màu Mn+2.Do hỗn hợp tạo thành sau phản ứng có tính acid nên khi cho acid H 2SO4 vào dung dịchchuyển sang màu vàng  nhận biết sự tạo thành CH3COOH từ CH3CH2OH.+) Các phenol7/ Thí nghiệm 7: phản ứng màu với FeCl3:Lấy vài tinh thể (hoặc vài giọt) phenol cho vào 2 – 3ml nước trong 1 ống nghiệm, sauđó thêm 1- 2 giọt FeCl3. Làm thí nghiệm trên với axit salixilic. Quan sát hiện tượng vàgiải thích.*Hiện tượng và Giải thích:Khi thêm vài giọt FeCl3 loãng vào dung dịch phenol trong nước sẽ có màu tím (phứcxanh tím). Khi thêm acid vào thì màu của phức đó bị mất nhanh chóng  do phức tạothành kém bền trong môi trường acid do đó khi cho phức phản ứng với H+ làm chomàu của phức mất dần6OH+Fe3+[Fe(C6H5O)6]3- + 6H+(phức xanh tím)7/Thí nghiệm 8: phản ứng với axit HNO2 (phản ứng Liebermann)Cho vài tinh thể NaNO2 và phenol (1 lượng rất ít) vào một ống nghiệm và đun nhẹtrong nửa phút. Để nguội, thêm 2 giọt H2SO4 đặc và lắc đều. Chờ dung dịch đổi màuxanh rồi pha từ từ hỗn hợp bằng nước lạnh cho đến khi dung dịch hóa đỏ. Sau đó kiềmhóa bằng dung dịch NaOH 1N. Quan sát hiện tượng và giải thích.*Hiện tượng và Giải thích:Sau khi dun hỗn hợp, thêm H 2SO4 dung dịch chuyển sang màu đỏ đậm, kết tinh lại vàcó khối màu nâu bay lên.C6H5OH không phản ứng trực tiếp với NaNO22NaNO2 + H2SO4  2HONO + Na2SO4Do nhân thơm được tăng hoạt, phản ứng nitro hóa phenol có thể xảy ra trong điều kiệnnhẹ nhàng hơn nitro hóa benzen. Phản ứng không cần phải dùng H2SO4 làm chất xúctác như trường hợp nitro hóa benzen sản phẩm tạo ra sẽ thế vào vị trí ortho và para.Pha loãng dung dịch trong nước màu đỏ nhạt dần  màu đỏ. Và khi trung hòa bằngdung dịch NaOH 1N xuất hiện kết tủa dạng keo.Nhóm –NO trong sản phẩm sẽ định hướng OH - của NaOH sẽ thế vào vị trí ortho vàpara cho ta thu được sản phẩm. Điều này giải thích sự xuất hiện tinh kết tủa keo trongống nghiệm.OHOHOHNO+OHNO-Thí nghiệm 9: phản ứng với NaOH và Na2CO3NOHòa tan vài tinh thể phenol trong 2 ống nghiệm rồi cho 2 – 3 giọt NaOH vào ống 1 vàNa2CO3 vào ống 2. Quan sát hiện tượng và giải thích.*Hiện tượng và Giải thích:Lắc đều ống nghiệm ta thấy phenol có khả năng tan trong nước nhờ khả năng hìnhthành các liên kết hidrogen với nước, nhưng khả năng tan này xảy ra không hoàn toàn,dung dịch phenol vẩn đục.-Phenol có tính acid vì có hiệu ứng cộng hưởng xảy ra trong phân tử. Vì vậy, khác vớirượu, phenol còn có thể tác dụng với bazơ mạnh  dung dịch trong lại.C6H5OH + NaOH  C6H5ONa + H2O-Phenol tác dụng với Na2CO3 dung dịch trong lại đồng thời có khí thoát ra.2C6H5OH + Na2CO3  2 C6H5ONa + CO2 + H2O+) Các hợp chất CacbonylThí nghiệm 10: phản ứng đặc trưng của anđehit với thuốc thử TolensĐiều chế thuốc thử Tolens: Dùng 1ml AgNO3 10% và 1ml NaOH 10% trộn lẫn vàonhau trong 1 ống nghiệm. Thêm từng giọt NH4OH 2% vào cho đến khi vừa tan hếthydroxyt bạc.-Tiến hành: Rửa ống nghiệm thật sạch và cho vào đó 1ml thuốc thử Tolens, 3 giọtformandehit. Lắc nhẹ và để yên ống nghiêm 10 phút trong cốc nước nóng.*Hiện tượng và Giải thích:AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3AgNO3 + NH3 + H2O → AgOH + NH4NO32AgOH Ag2O + H2OAg2O + 2NH3 + H2O → 2(Ag(NH3)2)OH+ Thí nghiệm với dung dịch fomandehit 2%:Cho dung dịch fomandehit 2% vào amiacat bạc vừa được điều chế . Lắc nhẹ và để yênống nghiêm 10 phút trong cốc nước nóng. Quan sát ta thấy dưới đáy ống nghiệmnhanh chóng xuất hiện lớp bạc ống ánh, quá trình xảy ra rất nhanh. Thực chất quá trìnhtrên chính là phản ứng tráng gương sinh ra bạc bám dưới đáy ống nghiệm.Phản ứng xảy ra 2 giai đoạn:HCHO + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O → HCOONH4 + 2NH4 NO3 + 2Ag↓HCOONH4 + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O → (NH4)2CO3 + 2NH4NO3 + 2Ag↓Tổng hợp lại, ta có:HCHO + 4AgNO3 + 6NH3 + 2H2O → (NH4)2CO3 + 4NH4NO3 + 4Ag↓Thí nghiệm 11: phản ứng đặc trưng của anđehit với thuốc thử FehlingĐiều chế thuốc thử Fehling: điều chế 2 dung dịch sau:-Dung dịch F1: hòa tan 0,35g CuSO4 ngậm nước trong 5ml nướcDung dịch F2: hòa tan 1,25g NaOH và 1,8g muối natri – kalitartart trong 5ml nướcTiến hành: Cho 1ml formandehit, 1 ml F1, 1 ml F2 vào ống nghiệm, lắc đều và đunsôi nhẹ 2 phút. Quan sát hiện tượng và giải thích.*Hiện tượng và Giải thích:Ta thấy dung dịch xuất hiện màu xanh nhạt của huyền phù Cu(OH) 2 , rồi từ từ chuyểnsang màu đỏ gạch dạng tủa (Cu2O).Đó là do các phản ứng xảy ra:2NaOH + CuSO4 → Cu(OH)2↓xanh nhạt + Na2SO4HCHO + 4Cu(OH)2 + 2NaOH → Na2CO3 + 2Cu2O↓đỏ gạch + 6H2OThí nghiệm 12: Phản ứng đặc trưng của metyl xeton với NaOILấy 2ml axeton rồi thêm vào đó 2ml dung dịch NaOH 10%. Nhỏ từ từ từng giọt iotvào cho đến khi hỗn hợp có màu vàng phai. Quan sát hiện tượng và giải thích.-*Hiện tượng và Giải thích:+) Axit cacboxylic:Thí nghiệm 13: phản ứng với NaOH và Na2CO3:Cho 2 ml axit axetic vào 2 ống nghiệm, cho thêm vài giọt NaOH 20% (ống 1) Na2CO320% (ống 2).-Dẫn khí thu được từ phản ứng ống 2 vào dung dịch nước vôi trong. Quan sát hiệntượng và giải thích.*Hiện tượng và Giải thích:Ống 1 : Không có hiện tượng gì xảy ra dung dịch trong suốtCH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2OỐng 2: Có bọt khí thoát ra khi dẫn dòng khí này qua nước vôi trong thì nước vôitrong bị đục (CO2)CH3COOH + NaOH  CH3COONa + CO2 + H2OCO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2OThí nghiệm 14: phản ứng với FeCl3Khảo sát với các axit: formic (ống 1), axetic (ống 2), salicylic (ống 3), tartic (ống 4) vàcitric (ống 5).-Cho 0,25 g (hoặc 2ml) mỗi axit cần khảo sát vào ống nghiệm. Nếu axit là chất rắn thìhòa tan hoàn toàn với 1 lượng nước vừa đủ. Sau đó, kiềm hóa từ từ bằng một lượngammoniac cho đến khi giấy quỳ cho chỉ thị trung tính. (Nếu giấy quỳ hóa xanh, phảithêm axit vào hoặc đun nhẹ cho hết mùi ammoniac tự do.) Sau đó, thêm vào đó vài giọtFeCl3. Ghi lại hiện tượng quan sát được.*Hiện tượng và Giải thích:Lấy vào 4 ống nghiệm:+Ống 1: HCOOH đậm đặc+Ống 2: CH3COOH+Ống 3: acid salixylic+Ống 4: acid tartic+Ống 5: acid citricCho vào mỗi ống nghiệm dung dịch amoniac để kiềm hóa cho đến khi giấy quỳ đỏ hóaxanh thì có sự tạo thành amin theo phương trình:RCOOH + NH4OH  RCOONH4 + H2ODo dung dịch amoniac dư, nên ta đun hết mùi amoniac để tránh NH 4OH phản ứng vớiFe3+ mà lát ta thêm vào:NH4OH  NH3↑ + H2OCho vào mỗi ống 2ml FeCl3 và lắc đều.+Ống 1: keo màu đỏ thẫm3HCOONH4+ FeCl3 → (HCOO)3Fe + 3NH4Cl+Ống 2: dung dịch màu đỏ thẩm3CH3COONH2 + FeCl3 → (CH3COO)3Fe + 3NH4Cl+Ống 3: kết tủa màu nâuOHOHCOO3+ FeCl3 COONH4+FeCOOOH+ 3NH4ClCOOOHỐng 4:dung dịch có màu: vàng nhạtFe3+ + 6NH4++3C4H6O6 Fe[(NH4)2C4H6O6]3( vàng nhạt)+6NH4Cl+Ống 5: dung dịch có màu: da camFe3+ + 9NH4+ + 3C6H7O8  Fe[(NH4)3C6H7O8]3( da cam)+9NH4Cl+) Amin.Thí nghiệm 15: Dùng đũa thủy tinh, nhúng vào anilin rồi chấm vào giấy quỳ tím.Làm tương tự với metylamin.Quan sát sự biến đổi màu và giải thích.-*Hiện tượng và Giải thích:Anilin không làm quỳ tím đổi màu anilin có tính bazo còn yếu hơn cảamoniacCòn nếu thay C2H5NH2 thì quý tím chuyển sang xanh  C2H5NH2 thể hiệntính bazo nên làm quý hoá xanh, vì amin có tính bazo do có cặp electron tự do trênnguyên tử nito. Tùy thuộc vào các nhóm thế liên kết với N mà tính bazo mạnh hay yếuCâu hỏi tham khảo:Câu 1. Các ankan, anken, ankin, benzen những chất nào có khả năng phản ứng vớiKMnO4 ở nhiệt độ thường. Nếu có, viết phương trình phản ứngTL: chỉ có anken và ankin, có khả năng phản ứng với KMnO4 ở nhiệt độ thường.Anken:3CnH2n + 2KMnO4 + 4H2O --> 3CnH2n(OH)2 + 2KOH + 2MnO2-C=C- + KMnO4 + H2O -C(OH)-C(OH)- + MnO2 (tủa nâu đen) + KOHAnkin:Cn(H2n-2) + KMnO4 ----> (COOK)2 + MnO2 + KOH + H2O-Axetilen tác dụng với dd KMnO4:3C2H2 + 8KMnO4 + 4H2O ----> 3HOOC-COOH + 8KOH + 8MnO2-Axit oxalic tác dụng tiếp với KOH tạo muối kali oxalat:2KOH + HOOC-COOH ----> KOOC-COOK + 2H2O--------------------------------------...3C2H2 + 8KMnO4 ----> 3KOOC-COOK + 2KOH + 8MnO2 + 2H2OCâu 2. Phản ứng giữa thuốc thử Lucas với rượu bậc 1, bậc 2, bậc 3? Viết phươngtrình, giải thích hiện tượng.Rượu bậc 1: không phản ứng thuốc thử*Rượu bậc 2: dung dịch vẫn đục khi cho thuốc thử vào khoảng 5 phút(CH3)2CH-OH+HClZnCl2(CH3)2CH-Cl + H2O*Rượu bậc 3: hiện tượng vẫn đục xảy ra tức thời(CH3)3C-OH + HClZnCL2(CH3)3C-Cl + H2O=>Đây là thuốc thử thường được dùng để nhận biết bậc rượu dựa trên hiện tượng vẫnđục của dung khi cho thuốc thử vào.Đó là do phản ứng xảy ra theo cơ chế SN1 hoặcSN2: tạo thành gốc R+. Trong đó tùy thuộc vào bậc rượu mà gốc R+ có độ bền khácnhau, bậc 3 thường bền hơn bậc 2Câu 3. Phenol phản ứng với FeCl3 có hiện tượng gì?Khi thêm vài giọt FeCl3 loãng vào dung dịch phenol trong nước sẽ có màu tím (phứcxanh tím). Khi thêm acid vào thì màu của phức đó bị mất nhanh chóng  do phức tạothành kém bền trong môi trường acid do đó khi cho phức phản ứng với H+ làm chomàu của phức mất dần6OH+Fe3+[Fe(C6H5O)6]3- + 6H+(phức xanh tím)Câu 4. Điều chế thuốc thử Tolens? Cách xác định anđehit bằng thuốc thử này?Điều chế thuốc thử Tolens: Dùng 1ml AgNO3 10% và 1ml NaOH 10% trộn lẫn vàonhau trong 1 ống nghiệm. Thêm từng giọt NH4OH 2% vào cho đến khi vừa tan hếthydroxyt bạc.Tiến hành: Rửa ống nghiệm thật sạch và cho vào đó 1ml thuốc thử Tolens, 3 giọtformandehit. Lắc nhẹ và để yên ống nghiêm 10 phút trong cốc nước nóng.AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3AgNO3 + NH3 + H2O → AgOH + NH4NO32AgOH Ag2O + H2OAg2O + 2NH3 + H2O → 2(Ag(NH3)2)OHCho dung dịch fomandehit 2% vào amiacat bạc vừa được điều chế . Lắc nhẹ và để yênống nghiêm 10 phút trong cốc nước nóng. Quan sát ta thấy dưới đáy ống nghiệmnhanh chóng xuất hiện lớp bạc ống ánh, quá trình xảy ra rất nhanh. Thực chất quá trìnhtrên chính là phản ứng tráng gương sinh ra bạc bám dưới đáy ống nghiệm.Phản ứng xảy ra 2 giai đoạn:HCHO + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O → HCOONH4 + 2NH4 NO3 + 2Ag↓HCOONH4 + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O → (NH4)2CO3 + 2NH4NO3 + 2Ag↓Tổng hợp lại, ta có:HCHO + 4AgNO3 + 6NH3 + 2H2O → (NH4)2CO3 + 4NH4NO3 + 4Ag↓Câu 5. Điều chế thuốc thử Fehling? Cách xác định anđehit bằng thuốc thử này?Điều chế thuốc thử Fehling: điều chế 2 dung dịch sau:Dung dịch F1: hòa tan 0,35g CuSO4 ngậm nước trong 5ml nướcDung dịch F2: hòa tan 1,25g NaOH và 1,8g muối natri – kalitartart trong 5ml nướcTiến hành: Cho 1ml formandehit, 1 ml F1, 1 ml F2 vào ống nghiệm, lắc đều và đunsôi nhẹ 2 phút. Quan sát hiện tượng và giải thích.Ta thấy dung dịch xuất hiện màu xanh nhạt của huyền phù Cu(OH) 2 , rồi từ từ chuyểnsang màu đỏ gạch dạng tủa (Cu2O).Đó là do các phản ứng xảy ra:2NaOH + CuSO4 → Cu(OH)2↓xanh nhạt + Na2SO4HCHO + 4Cu(OH)2 + 2NaOH → Na2CO3 + 2Cu2O↓đỏ gạch + 6H2O6. Axit cacboxylic và phenol, tính axit của chất nào mạnh hơn? Chứng minh.Ka của axit carboxylic khoảng 10^-5(pka≈5). Tính axit mạnh hơn phenol, acid có nhóm C=O rút điện tử mạnh làm lk O-Hdễ đứt hơn và Phenol bị axit H2CO3 pứ trong pứ Natri phenolat với khí CO2R-COOH > HOH > ROH > RC CH > R-HBÀI 2. PHẢN ỨNG NITRO HÓA: TỔNG HỢP NITROBENZENI/Cơ sở lý thuyết:II/Cách tiến hành:Cho 15 ml HNO3 vào bình cầu 1 cổ.Vừa lắc vừa thêm từ từ 19ml H 2SO4 đậm đặc vào. Nhúng bình cầu vào nước lạnh trongquá trình thêm H2SO4. (Lưu ý: Phải làm lạnh hỗn hợp axit, kiểm tra nhiệt độ sao chonhiệt độ xuống đến 30oC).Lắp hệ thống sinh hàn hồi lưu. Bật chế độ khuấy của máy khuấy từ (không bật chế độgia nhiệt).Cho từ từ 14ml benzen vào hỗn hợp phản ứng (có thể cho mỗi lần khoảng 2-3mlbenzen vào bình). Tốc độ benzen cho vào bình sao cho không có khí NO 2 bay ra, vẫngiữ bình cầu trong khay nước lạnh sao cho nhiệt độ không lên quá cao.Chờ cho đến khi nhiệt độ xuống khoảng 50oC, gia nhiệt trên máy khuấy từ, giữ nhiệtđộ hỗn hợp ở 55 -60oC trong vòng 1h.Để nguội, cho hỗn hợp vào phễu chiết, lắc kỹ, tách bỏ phần axit phía dưới.Rửa nitrobenzene bằng 10ml nước, rồi bằng dung dịch Na2CO3 10% cho đến khi ngừngthoát khí CO2, lấy phần nitrobenzen ở phía dưới.Cho nitrobenzen vào bình cầu đáy bằng, lắc nhẹ với một ít CaCl 2. Gạn lấy phần chấtlỏng, đo thể tích bằng ống đong.Hãy tính hiệu suất phản ứng.Cho nitro benzen vừa tổng hợp được vào lọ thu hồi.Các pt và cơ chế phản ứng:KQ thí nghiệm:Hiệu suất quá trình:VC6H5NO2=15.5ml=>m=18.58(g)C6H6+HNO3=>C6H5NO2+H2O78(g) 63(g) 123(g)12.3(g)19.4(g)H% =c. Câu hỏi chuẩn bịCâu 1. Viết phản ứng và cơ chế của phản ứng nitro hóa benzen?Câu 2. Quy tắc thế vào vòng benzen? Nếu thu được sản phẩm đinitro benzen thì đólà sản phẩm gì?Khi ở vòng bezen đã có sẵn nhóm ankyl (hay các nhóm −OH,−NH2,−OCH3...) phảnứng thế sẽ dễ dàng hơn và ưu tiên xảy ra ở các vị trí ortho và para.Ngược lại , nếu ở vòng bezen đã có sẵn nhóm −NO2 (hoặc các nhóm −COOH,−SO3H,...) phản ứng thế vào vòng sẽ khó hơn và ưu tiên xảy ra ở vị trí meta.Đinitrobenzen là:Câu 3. Vai trò của H2SO4, Na2CO3 và CaCl2 trong quá trình làm thí nghiệm?H2SO4 : Vừa tạo môi trường cho hổn hợp vừa có tính hút nước của phản ứng hạn chếsự ảnh hưởng của nước tới nồng độ HNO3Na2CO3: Để loại bỏ lượng axit dư trong hổn hợpCaCl2: Để hút ẩm và lượng hơi nứơc dư trong hổn hợpCâu 4. Sơ đồ dụng cụ và các bước tiến hành thí nghiệm?Cho 15 ml HNO3 vào bình cầu 1 cổ.Vừa lắc vừa thêm từ từ 19ml H 2SO4 đậm đặcvào. Nhúng bình cầu vào nước lạnh trong quátrình thêm H2SO4. (Lưu ý: Phải làm lạnh hỗnhợp axit, kiểm tra nhiệt độ sao cho nhiệt độxuống đến 30oC).H2OH2OLắp hệ thống sinh hàn hồi lưu. Bật chế độkhuấy của máy khuấy từ (không bật chế độgia nhiệt).Cho từ từ 14ml benzen vào hỗn hợp phản ứng(có thể cho mỗi lần khoảng 2-3ml benzen vàobình). Tốc độ benzen cho vào bình sao chokhông có khí NO2 bay ra, vẫn giữ bình cầutrong khay nước lạnh sao cho nhiệt độ khônglên quá cao.Chờ cho đến khi nhiệt độ xuống khoảng50oC, gia nhiệt trên máy khuấy từ, giữ nhiệt độ hỗn hợp ở 55 -60oC trong vòng 1h.Để nguội, cho hỗn hợp vào phễu chiết, lắc kỹ, tách bỏ phần axit phía dưới.Rửa nitrobenzene bằng 10ml nước, rồi bằng dung dịch Na2CO3 10% cho đến khi ngừngthoát khí CO2, lấy phần nitrobenzen ở phía dưới.Cho nitrobenzen vào bình cầu đáy bằng, lắc nhẹ với một ít CaCl 2. Gạn lấy phần chấtlỏng, đo thể tích bằng ống đong.Hãy tính hiệu suất phản ứng.(Lưu ý: Benzen và nitro benzen đều là chất dễ cháy và gâyung thư, axit nitric và axit sulfuric đậm đặc có khả năng ăn mòn mạnh. Khí NO 2 có thểhấp thụ qua da và rất độc nếu hít phải. Do vậy, khi làm các thí nghiệm này cần hết sứccẩn thận. Nếu trong quá trình đun cách thủy thấy bắt đầu xuất hiện khí NO 2 màu nâuđỏ trong bình cầu, hoặc nhiệt độ lên cao hơn 60 oC, phải lập tức tắt bếp và chờ hệ thốngnguội lại rồi mới tiếp tục đun. Giữ hỗn hợp ở nhiệt độ 60 oC trong suốt quá trình thínghiệm là điều cần thiết để tránh tạo thành đinitro benzen và khí NO 2. Trong quá trìnhlàm thí nghiệm và sau khi thu được sản phẩm, không ghé mặt lại gần cốc đựng sảnphẩm để quan sát. Không hít, ngửi hoặc chạm tay trực tiếp vào sản phẩm).Cho nitro benzen vừa tổng hợp được vào lọ thu hồi.Câu 5: Tại sao phải giữ nhiệt độ 50oC trong suốt quá trình làm thí nghiệm?Nếu nhiệt độ >50oC sẽ gây ra phản ứng oxh sản phẩm tạo ra nhiều sp phụ như :polynitrobenzen, đinitrobenzenNếu nhiệt độ Nên nhiệt độ tốt nhất cho phản ứng từ 45=>55oCCâu 6: Tại sao phải khuấy trong suốt quá trình làm thí nghiệm?Hỗn hợp phản ứng ở hệ dị thể nên cần phải lắc đều hay khuấy mạnh liên tục để tạothành nhũ tương, bảo đảm sự tiếp xúc tốt giữa các tác nhân.Câu 7: Tại sao phải cho benzen vào từ từ?Hạn chế việc tạo thành NO2 là khí độc ảnh hưởng tới sức khoẻ và môi trườngCâu 8: Tại sao phải có thể dùng nước để rửa nitrobenzen?Cần phải rửa bằng nước để loại axit, sau đó rửa bằng dung dịch Na2CO3 để loại hếtaxit dư và dễ kiểm tra kết quả do phản ứng giữa axit và Na2CO3 sinh khí.Câu 9: Tại sao phải đun hoàn lưu khi thực hiện phản ứng tổng hợp này?Sự đun hồi lưu (hay còn gọi là hoàn lưu) là sự chuyển chất trở lại môi trường phản ứngthông qua hệ thống ngưng tụ, cơ sở của phương pháp là sự tách các chất có nhiệt độ sôikhác nhau ra khỏi hỗn hợp của chúng.Bài 3. PHẢN ỨNG ACETYL HÓA AMIN THƠM: TỔNG HỢP AXETANILIDDÙNG ANHYDRITE AXETICI/Cơ sở lý thuyết:II/Cách tiến hành:Cho vào becher: 75ml nước, 3ml HCl đậm đặc và 3,5ml anilin. Khuấy đều cho anilinetan hoàn toàn, thêm khoảng 0,25g than hoạt tính đun đến 50 oC, vừa đun vừa khuấy sau5 phút thì lọc thường bằng giấy lọc.Thêm 4,5ml anhydrite acetic, khuấy mạnh và đổ nhanh dung dịch gồm 6g natri axetathòa tan trong 18ml nước vào becher này.Khuấy mạnh và làm lạnh bằng nước lạnh và lọc dưới áp suất kém, rửa với 1 ít nước vàhút khô. Ta thu được acetanilid rắn không màu.Đun sôi khoảng 60ml nước trong 1 becher 250ml. Khi nước sôi cho acetanilid vàokhuấy đều. Nếu acetanilide không tan hết, thêm nước vào và đun sôi cho đến khikhông còn chất rắn hay chất dầu.Để dung dịch nguội trong không khí và khuấy liên tục trong thời gian đầu. Nếu nhữnggiọt dầu xuất hiện trở lại, thêm một ít nước vào và tiếp tục đun sôi. Sau đó làm lạnhbằng nước, chờ kết tinh lại, lọc dưới áp suất kém, hút kĩ và làm khô.Đo nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm, so sánh với bảng nhiệt độ nóng chảy trên lýthuyết. Rút ra kết luận về độ tinh khiết của sản phẩm.Cân và tính hiệu suất sản phẩm.Các pt phản ứng:C6H5NH2+(CH3CO)2OC6H5NHCOCH3+CH3COOHHay:Cơ chế:Hiệu suất của phản ứng:m = 4.351(gam)93(g)102(g)135(g)3.58(g)4.87(g)5.2(g)H%= 4.351*100/5.2=83.67%Câu hỏi chuẩn bịCâu 1. Có thể cho anilin phản ứng trực tiếp với CH3COOH được không? Tại sao ngườita thường dùng anhydrite axetic cho thí nghiệm này?*Có thể nhưng :Phản ứng giữa axit acetic với aniline sẽ là thuận nghịch và tốc độ phảnứng chậm và có thể chứa nhiều tạp chấtCH3COOH+C6H5NH2<=>C6H5NHCOCH3+H2O*Vì nó cho phản ứng 1 chiều khó phân huỷ làm tăng hiệu suất cho phản ứngCâu 2 Giải thích vai trò của HCl? Vai trò của than hoạt tính trong quá trình làm thínghiệm?*HCl có vai trò là chất xúc tác dụng loại bỏ các tạp chất có trong dung dịch*Than hoạt tính dung để hấp phụ các tạp chất có trong dd1. Một dung dịch nóng được làm lạnh đến nhiệt độ phòng. Sau khi chờ vài phút, khôngthấy tinh thể xuất hiện. Hãy đưa ra các ý kiến để có thể làm xuất hiện tinh thể.*Có thể ảnh hưởng của lượng nước hoà tan làm cho dd ko bảo hoà được nên ảnhhưởng đến quá trình kết tinh2. Những tính chất nào cần thiết của một dung môi dùng để kết tinh lại một hợp chấthữu cơ?Có thể kết tinh từ dung dịch bão hòa và từ trạng thái nóng chảyDung môi chỉ đủ hòa tan hết, không được thừa. Nếu trong quá trình hòa tan như trênxuất hiện lớp dầu thì cần thêm một ít dung môi và tiếp tục đun cho tan hết lớp dầu.Khi chất cần kết tinh bị bẩn thì loại bỏ chất bẩn bằng bột than. Sau khi đun sôichất rắn tan hoàn toàn vào dung môi, tắt bếp điện rồi cho dung dịch vào một ít thanhoạt tính, khuấy đều đun nóng trở lại và lọc ngay qua tờ giấy lọc khi dung dịch cònđang nóng. Chất bẩn bị bột than hấp thu nên bị lọc bỏ cùng với bột than. Chú ý khôngsử dụng lượng dư bột than vì bột than có thể hấp thu một ít sản phẩm. Không được chobột than vào dung dịch đang nóng, dung dịch sẽ bốc sôi mạnh và trào ra khỏi becher.Nếu dung dịch hòa tan có màu thì cần thêm than hoạt tính (với lượng bằng 1 ÷2% hàm lượng chất hòa tan) vào dung dịch và đun sôi lại dung dịch.Sau khi hòa tan xong cần phải lọc nóng ngay để loại tạp chất không tan, ta sẽ códung dịch trong suốt. Giai đoạn lọc nóng cần phải thao tác nhanh, tránh chất rắn kếttinh trong khi lọc. Dung dịch sau khi lọc để nguội từ từ sẽ kết tinh. Có trường hợp phảilặp đi lặp lại hai, ba lần quá trình kết tinh như vậy mới đạt được độ tinh khiết cao.Trường hợp để dung dịch nguội mà không kết tinh được thì cần cho thêm vàodung dịch vài hạt nhỏ tinh thể tinh khiết của chính chất kết tinh, hoặc dùng đũa thủytinh cọ vào thành bình … cho đến khi tinh thể xuất hiện. Chỉ sử dụng một lượng tốithiểu dung môi, dung dịch quá loãng cũng khó kết tinh hoặc kết tinh hoàn toàn. Trongtrường hợp này, cần phải cô đặc dung dịch cho đúng dung dịch bão hòa rồi để nguội.Các tinh thể sẽ được tạo thành dần dần. Muốn có tinh thể nhỏ, ta làm lạnh nhanh kếttinh đem lọc, làm khô và xác định nhiệt độ nóng chảy.Các dung môi phân cực thường dùng: Nước, alcol, ete, este. Axit acetic. AxitfomicCác dung môi không phân cực: Benzen, hexan, cyclo hexan, cacbontetreaclorua, cacbon disunfua, …Nếu không chọn được một dung môi thích hợp để hòa tan thì phải dùng hỗn hợpdung môi. Hỗn hợp dung môi có thể dung nước – ethanol; alcol – nước; axit acetic –nước; chloroform – ete dầu hỏa, … Hỗn hợp dung môi có thể gồm hai hoặc ba loạinhưng phải hòa tan lẫn nhau tốt.Các dung môi thường rất dễ cháy, phải đậy phủ hết bếp điện bằng tấm amiant,dung môi có nhiệt độ sôi dưới 100oC thì dùng bếp cách thủy.Các dung môi được chọn phải thoản mãn một sốt tính chất sau:-Phải tan tốt chất hòa tan ở nhiệt độ cao và rất ít tan ở nhiệt độ thường và lạnhKhông phản ứng hóa học với chất tanCác tạp chất không tan trong dung môi ở nhiệt độ cao, hoặc hòa tan tốt ởnhiệt độ thường và lạnhDung môi chọn phải dễ dàng bay hơi khỏi bề mặt tinh thểNhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất rắnkhoàng 10 ÷ 15 oC.Sau khi chất rắn kết tinh hoàn toàn, lọc lấy chất rắn bằng cách lọc dưới áp suất kém.Hệ thống gồm một hệ thống tạo áp suất kém, một bình lọc chân không, một phễubuncher trong phễu này có đặt một miếng giấy lọc đặt vừa khít, lọt lòng ở đáy phễu.Khi lọc, thấm ướt tờ giấy lọc bằng một ít dung môi để cho tờ giấy lọc được hút sát vàođáy phễu, kiểm tra độ khít của hệ thống, rồi mới rót chất trong becher vào phễu.