BÁO Cáo THỰC Tập KIỂM ĐỊNH INH - 123doc

BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 6: KIỂM ĐỊNH INH RIMIFON A.. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Tên mẫu kiểm định: INH luận ĐỊNH TÍNH Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat: Xuất hiện màu đỏ da cam Thêm HCl →

BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 6: KIỂM ĐỊNH INH ( RIMIFON)

A KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Tên mẫu kiểm định: INH

luận ĐỊNH TÍNH

Phản ứng tạo phức với

Natri nitroprussiat:

Xuất hiện màu đỏ da cam Thêm HCl → dd chuyển sang màu đỏ nâu Thêm HCl → dd chuyển sang màu vàng

Màu đỏ da cam

DD chuyển dần sang đỏ nâu Màu vàng

Đúng

Đúng

Phản ứng tạo tủa với

CuSO 4

Xuất hiện màu xanh & có tủa Đun nóng dd chuyển sang màu xanh ngọc

& có bọt khí N 2 bay lên

Màu xanh & có tủa Màu xanh ngọc & có bọt khí bay lên

Đúng

Đúng

Phản ứng tạo tủa với

Vanilin

Có tủa màu vàng Có tủa màu vàng Đúng

Phương pháp & nguyên tắt Tiêu chuẩn Kết quả Kết luận ĐỊNH LƯỢNG

Phương pháp: chuẩn độ thừa trừ

Nguyên tắc: Oxy hóa INH bằng iod dư trong môi trường

kiềm nhẹ, sau đó định lượng iod dư bằng Natri thiosulfat

Không được ít hơn 98% 44,161% Không

đạt

Tính kết quả định lượng: hàm lượng P%

Thể tích của Natri nitroprussiat 0,1N đã dùng:

V trắng = 34,55 ml

P = 100% = 100% = 44,161%

Kết Luận: Vì P% = 44,161% 98% nên không đạt theo tiêu chuẩn

B NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:

 Định lượng INH:

Iod cần lấy chính xác & cho vào erlen ngay & đem để trong bóng tối 30 phút

Khi cho HCl vào cần cho từ từ, tránh để dung dịch sủi bọt nhiều để tránh bọt khí bay lện kéo theo Iod → hao hụt iod

Trước khi định lượng phải ngâm erlen trong đá lạnh & định lượng trong khay lạnh để tránh Iode thăng hoa

Thời điểm cho hồ tinh bột vào rất quan trọng: Khi trong dung dịch trong bình nón chuyển màu vàng nhạt mới cho hồ tinh bột vào → sau đó tiến hành định lượng rất chậm ( vì đã gần đến điểm tương đương)

Tất cả các yếu tố trên phải làm đúng để tránh sai số kết quả định lượng

C CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:

 1 Định lượng INH theo phương pháp gì & nguyên tắc phản ứng định lượng này?

Phương pháp: chuẩn độ thừa trừ

Nguyên tắt:

 Oxy hóa INH bằng iod dư trong môi trường kiềm nhẹ,

 Sau đó định lượng iod dư bằng natrithiosulfat ( Na2S2O3)

 2 Viết các phương trình phản ứng định tính

Phản ứng tạo tủa với CuSO4 →bọt khí bay lên là khí N2 do INH phân hủy tạo thành

D

E

Phản ứng tạo Hydrazon với Vanilin: → Vanilin tan trong nước nóng nên phải hòa tan trên đèn cồn

 3 Cho biết các phản ứng khác có thể định tính INH?

Đo điểm chảy

Phổ hồng ngoại

 4 Tại sao phải kiểm tạp Hydrazin:

Hydrazin là sản phẩm phụ sinh ra trong quá trình điều chế INH trong sx công nghiệp & sản phẩm này rất độc đối với người nên cần kiểm tinh khiết

 5 Nêu phương pháp định lượng INH theo DĐVN IV?

t o

→ +

Phương pháp: đo brom

Nguyên tắc: