Các Loại Kính Hiển Vi điện Tử Và ứng Dụng - Tài Liệu Text - 123doc

Có thể bạn quan tâm

Tải bản đầy đủ (.pdf) (64 trang)

Trang chủ

Luận Văn - Báo Cáo

Khoa học tự nhiên

các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.55 MB, 64 trang )

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠKHOA SƢ PHẠMBỘ MÔN SƢ PHẠM VẬT LÝCÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ VÀ ỨNG DỤNGLuận văn tốt nghiệpNgành: SƢ PHẠM VẬT LÝGiáo viên hƣớng dẫn:Sinh viên thực hiện:Ths. GVC. Hoàng Xuân DinhNguyễn Vủ LinhMã số SV: 1100301Lớp: Sƣ Phạm Vật LýKhóa: 36Cần Thơ, năm 2014Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngLỜI CẢM TẠTrong thời gian bốn năm học tập tại Trường Đại Học Cần Thơ, tôi đã được trao dồirất nhiều từ kiến thức cho đến kĩ năng sống. Đó là nhờ sự tận tình dạy bảo của quý thầycô.Hôm nay, sau khi luận văn của tôi được hoàn thành. Tôi thật sự xúc động trước tìnhcảm của thầy cô và bạn bè đã dành cho tôi. Thật sự thì khi thực hiện đề tài này, tôi đã gặprất nhiều khó khăn trong việc tìm kiếm tài liệu. Nhưng nhờ sự động viên, góp ý của quýthầy cô và sự tận tình giúp đỡ của của các bạn nên tôi có thể vượt qua được những khókhăn để hoàn tất luận văn của mình. Vì vậy tôi chân thành gởi lời cảm ơn đến:Thầy Hoàng Xuân Dinh, người đã tận tình chỉ bảo, định hướng cho tôi có thể hoànthành đề tài này.Quý Thầy, Cô bộ môn Vật lý- Khoa Sư Phạm, quý thầy cô trong thư viện khoa đãtạo mọi điều kiện để tôi có thể tìm kiếm tài liệu tham khảo, nghiên cứu và học hỏi.Xin chân thành cám ơn đến tất cả các bạn đã luôn giúp đỡ, chia sẽ và đóng góp ýkiến cho tôi.Mặc dù đã cố gắng rất nhiều trong quá trình nghiên cứu nhưng do kiến thức còn hạnchế nên đề tài khó tránh khỏi sự thiếu sót. Rất mong được sự chỉ bảo của quý thầy cô vàsự đóng góp ý kiến của các bạn để đề tài này được hoàn thiện hơn.Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2014Sinh viên thực hiệnNguyễn Vủ LinhSVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân DinhiiCác loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngMỤC LỤCPhần MỞ ĐẦU ........................................................................................................... 11. Lý do chọn đề tài .................................................................................................... 12. Mục đích của đề tài ................................................................................................. 13. Giới hạn của đề tài .................................................................................................. 14. Phương pháp nghiên cứu và phương tiện thực hiện ............................................... 25. Các giai đoạn thực hiện .......................................................................................... 2Phần NỘI DUNG ........................................................................................................ 3Chương 1: KHÁI QUÁT VỀ KÍNH HIỂN VI ........................................................... 31.1. Lịch sử về kính hiển vi ........................................................................................ 31.2. Các loại kính hiển vi ............................................................................................ 51.2.1. Kính hiển vi quang học ..................................................................................... 51.2.2. Kính hiển vi quang học quét trường gần .......................................................... 61.2.3. Kính hiển vi điện tử .......................................................................................... 61.3. Các bộ phận cơ khí của kính hiển vi ................................................................... 71.3.1. Kính hiển vi quét đầu dò ................................................................................... 7Chương 2: CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ ................................................... 82.1. Từ kính hiển vi quang học đến kính hiển vi điện tử ............................................ 82.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ......................................................................... 92.2.1. Lịch sử về kính hiện vi điện tử quét ................................................................. 92.2.2 Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM .............................................. 102.2.3. Một số phép phân tích trong SEM .................................................................. 112.2.4. Ưu điểm của kính hiển vi điện tử quét ........................................................... 122.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ............................................................. 122.3.1. Lịch sử về kính hiển vi điện tử truyền qua ..................................................... 122.3.2. Cấu tạo và nguyên lý làm việc của kính hiển vi điện tử truyền qua. ............. 132.3.2.1. Súng phóng điện tử ..................................................................................... 132.3.2.2. Các hệ thấu kính và lăng kính ..................................................................... 152.3.2.3. Các khẩu độ ................................................................................................. 172.3.3. Sự tạo ảnh trong tem ....................................................................................... 182.3.3.1. Bộ phận ghi nhận và quan sát ảnh ............................................................... 192.3.3.2. Điều kiện tương điểm ................................................................................. 20SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân DinhiiiCác loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng2.3.3.3. Ảnh trường sáng, trường tối ....................................................................... 202.3.3.4. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao........................................ 212.3.3.5. Ảnh cấu trúc từ ........................................................................................... 222.3.4. Xử lý mẫu và các phép phân tích trong TEM ................................................ 222.3.4.1. Nhiễu xạ điện tử .......................................................................................... 222.3.4.2. Các phép phân tích tia X ............................................................................. 232.3.4.3. Phân tích năng lượng điện từ ...................................................................... 232.3.4.4. Xử lý mẫu cho phép đo TEM ..................................................................... 232.3.5. Các loại kính hiển vi điện tử truyền qua hiện đại ........................................... 242.3.5.1. Kính hiển vi điện tử truyền qua truyền thống(Conventional TEM - CTEM) .................................................................................. 242.3.5.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua quét (Scanning TEM - STEM) ................ 252.3.5.3. Toàn ảnh điện tử ......................................................................................... 262.3.6. Ưu điểm và hạn chế của TEM ....................................................................... 262.3. Kính hiển vi quét chui hầm (Scanning Tunneling Microscope-STM).............. 272.3.1. Lịch sử và các dạng khác của STM ................................................................ 272.3.2. Nguyên lý hoạt động của STM ....................................................................... 272.3.3. Ưu điểm và nhược điểm ................................................................................. 302.3.3.1. Ưu điểm ....................................................................................................... 302.3.3.1.Nhượcđiểm………………………………………………............................302.4. Kính hiển vi lực nguyên tử (Atomic Force Microscope-AFM)……………….302.4.1. Lịch sử............................................................................................................. 302.4.2 Cấu tạo và nguyên lý hoạt động ...................................................................... 312.4.2.1. Cấu tạo ......................................................................................................... 312.4.2.2. Nguyên lý hoạt động .................................................................................... 312.4.3. Các chế độ ghi ảnh .......................................................................................... 322.4.3.1. Chế độ tiếp xúc (chế độ tĩnh)...................................................................... 322.4.3.2. Chế độ không tiếp xúc (chế độ động) .......................................................... 322.4.3.3. Tapping mode .............................................................................................. 322.4.4. Phân tích phổ AFM ........................................................................................ 322.4.5. Ưu điểm và nhược điểm ................................................................................. 332.4.5.1 Ưu điểm ........................................................................................................ 33SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân DinhivCác loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng2.4.5.2. Nhược điểm.................................................................................................. 33Chương 3: ỨNG DỤNG CỦA KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRONGKHOA HỌC VÀ TRONG ĐỜI SỐNG .................................................................... 343.1. Quan sát vật liệu nano bằng kính hiển vi điện tử truyền qua ............................ 343.1.1. Giới thiệu chung ............................................................................................. 343.1.2. Phương pháp chuẩn bị mẫu ........................................................................... 353.1.2.1. Chuẩn bị màng đỡ ....................................................................................... 353.1.2.2. Đưa mẫu lên lưới ......................................................................................... 353.1.2.3. Mẫu nano composit ..................................................................................... 363.1.2.4. Ống nano, xốp, màng mỏng ......................................................................... 363.1.3. Kết quả chứng minh ........................................................................................ 373.1.3.1. Hạt nano ...................................................................................................... 373.1.3.2 Vật liệu cấu trúc nano ................................................................................... 383.1.3.3. Ống cacbon và xúc tác ................................................................................. 393.2. Ứng dụng của kính hiển vi TUNNEL ............................................................... 403.3. Ứng dụng của AFM ........................................................................................... 41Phần KẾT LUẬN ...................................................................................................... 43Phần PHỤ LỤC......................................................................................................... 451. Một số hình ảnh chụp từ kính hiển vi điện tử ....................................................... 452. Thế giới qua lăng kính hiển vi điện tử .................................................................. 52TÀI LIỆU THAM KHẢOSVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân DinhvCác loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngPhần MỞ ĐẦU1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀIVật lý học là một ngành khoa học tự nhiên nghiên cứu về các quy luật của thế giớitự nhiên. Những thành tựu của vật lý học được ứng dụng rộng rãi trong đời sống, kỹ thuậtvà sản xuất. Trong thời đại ngày nay, thời đại của nền khoa học tiên tiến, hiện đại và trênđà phát triển thì những thành tựu của vật lý học ngày càng phát huy vai trò của mình.Đồng thời đó cũng là điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu tìm ra tri thức mới chokhoa học.Cùng với sự phát triển như vũ bão của nền khoa học và kỹ thuật thì việc tìm ranhững tri thức mới không bao giờ có điểm dừng. Cho đến đầu thế kỉ xx, con người đã đisâu vào thế giới tự nhiên để nghiên cứu sâu hơn về nó, từ những nghiên cứu trực tiếp vềthế giới vật chất ở cấp độ vĩ mô thì con người còn đi sâu vào lĩnh vực mới của thế giới tựnhiên đó là thế giới vi mô(nguyên tử), họ đã thu được một khối lượng khổng lồ các thôngtin tri thức và những phát hiện mới về thế giới vi mô ở cấp độ phân tử và nguyên tử.Muốn quan sát được phân tử, nguyên tử và nghiên cứu về chúng thì phải có một dụng cụđặc biệt, đó chính là Kính Hiển Vi Điện Tử. Vậy cấu tạo, nguyên tắc hoạt động và cáchsử dụng của từng loại kính Hiển Vi Điện Tử như thế nào ? Vì lẽ đó nên em chọn đề tàinghiên cứu : “Các loại kinh hiển vi điện tử và ứng dụng”.2. MỤC ĐÍCH CHỌN ĐỀ TÀI- Tìm hiểu chung về kính hiển vi.- Nghiên cứu về kính hiển vi điện tử, các loại kính hiển vi điện tử.- Tìm hiểu ứng dụng của kính hiển vi điện tử trong nghiên cứu khoa học và trongđời sống.3. GIỚI HẠN CỦA ĐỀ TÀIKính hiển vi điện tử là một loại kính được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vựckhoa học và đời sống, đặt biệt là trong thế giới vi mô. Việc đi sâu vào nghiên cứu cần rấtnhiều thời gian và công sức. Mặt khác, do không có điều kiện tiếp xúc trực tiếp với kínhnên em không thể tìm hiểu trực quan từng bộ phận bên trong cũng như không thể thao táctrên kính. Và mục đích của đề tài này là cung cấp cho người đọc một cái nhìn khái quátSVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh1Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngvề kinh hiển vi điện tử, cũng như tầm quan trọng của việc ứng dụng kính hiển vi điện tửtrong khoa học và đời sống. Vì những hạn chế trên mà đề tài này chỉ dừng lại ở mức độtìm hiểu mang tính chất sách vở chứ không phải là thực tế.4. PHƢƠNG PHÁP VÀ PHƢƠNG TIỆN THỰC HIỆN ĐỀ TÀIPhương pháp: sưu tầm, phân tích các dữ liệu có trong sách tham khảo, các tài liệutrên internet. Trao đổi với giáo viên hướng dẫn, với các bạn cùng lớp. Tổng hợp tài liệucó được sau đó sắp xếp và viết lại thành một bài luận văn hoàn chỉnh.Phương tiện: các nguồn sách báo về kiến thức vật lý, các tài liệu từ internet.5. CÁC BƢỚC THỰC HIỆN- Nhận đề tài.- Tìm hiểu những tài liệu có liên quan đến đề tài và lập đề cương.- Viết luận văn và nộp cho giáo viên chỉnh sửa.- Hoàn chỉnh luận văn.- Bảo vệ luận văn.SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh2Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngPhần NỘI DUNGChƣơng 1: KHÁI QUÁT VỀ KÍNH HIỂN VI1.1. LỊCH SỬ VỀ KÍNH HIỂN VIKhái niệm: Kính hiển vi là một thiết bị dùng để quan sát các vật thể có kích thướcnhỏ bé mà mắt thường không thể quan sát được bằng cách tạo ra các hình ảnh phóng đạicủa vật thể đó.Lịch sử:+ Những kính hiển vi ban đầu được phát minh vào năm 1590 ở Middelburg, HàLan. Ba người thợ tạo kính là Hans Lippershey (người đã phát triển các kính viễnvọng trước đó), Zacharias Janssen, cùng với cha của họ là Hans Janssen là những ngườiđầu tiên xây dựng nên những kính hiển vi sơ khai. Năm 1625, Giovanni Faber là ngườixây dựng một kính hiển vi hoàn chỉnh đặt tên là Galileo Galilei.+ Các cấu trúc của kính hiển vi quang học tiếp tục được phát triển tiếp theo đó, vàkính hiển vi chỉ được sử dụng một cách phổ biến hơn ở Italia, Anh quốc, Hà Lan vàonhững năm 1660, 1670. Marcelo Malpighi ở Italia bắt đầu sử dụng kính hiển vi để nghiêncứu cấu trúc sinh học ở phổi. Đóng góp lớn nhất thuộc về nhà phát minh người HàLan Antoni van Leeuwenhoek, người đã phát triển kính hiển vi để tìm ra tế bào hồngcầu và tinh trùng và đã công bố các phát hiện này. Các phát triển ban đầu về kính hiển vilà thiết bị quang học sử dụng ánh sáng khả kiến và các thấu kính thủy tinh để quan sát.+ Đầu thế kỷ 20, kỹ thuật hiển vi tạo sự nhảy vọt với sự ra đời của các kính hiển viđiện tử, mà mở đầu là kính hiển vi điện tử truyền qua được phát minh năm 1931 bởi MaxKnoll và Ernst Ruska ở Đức , và sau đó là sự ra đời của kính hiển vi điện tử quét...Cuối thế kỷ 20, một loạt các kỹ thuật hiển vi khác được phát triển như kính hiển vi quétđầu dò, hiển vi quang học trường gần...SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh3Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngHình 1.1: Sơ đồ so sánh nguyên lý một số loại kính hiển vi phổ biến hiện nay.SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh4Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng1.2. CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI1.2.1. Kính hiển vi quang họcSau đây là sơ đồ nguyên lý hoạt động của một kính hiển vi quang học (hình 1.2)Hình 1.2: Sơ đồ nguyên lý cấu tạo của một kính hiển vi quang học.Chú thích: 1. Field of view: trường nhìn; 2. Object plane: mặt phẳng vật; 3.Marginal ray: tia cận biên; 4. Tubus length: chiều dài tubus; 5. Virtual image: ảnh ảo; 6.Intermediate image plane: mặt phẳng trung gian ảnh; 7. Loupe(eye lens): thấu kính; 8.Camera: máy ảnh.Kính hiển vi quang học là nhóm kính hiển vi sử dụng ánh sáng khả kiến rọi lên vậtcần quan sát, và các thấu kính thủy tinh để phóng đại thông qua các nguyên lý khúc xạcủa ánh sáng qua thấu kính thủy tinh. Đây là kính hiển vi đầu tiên được phát triển. Banđầu, người ta phải sử dụng mắt để nhìn trực tiếp hình ảnh được phóng đại, nhưng cáckính hiển vi quang học hiện đại ngày nay có thể được gắn thêm các bộ phận chụp ảnhnhư phim quang học, hoặc các CCD camera để ghi hình ảnh, hoặc video. Các bộ phậnchính của kính hiển vi quang học bao gồm:+ Nguồn sáng;+ Hệ hội tụ và tạo chùm sáng song song;+ Giá mẫu vật;+ Vật kính (có thể là một thấu kính hoặc một hệ thấu kính) là bộ phận chính tạo nênsự phóng đại;+ Hệ lật ảnh (lăng kính, thấu kính);SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh5Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng+ Thị kính là thấu kính tạo ảnh quan sát cuối cùng;+ Hệ ghi ảnh.Trên nguyên lý, kính hiển vi quang học có thể tạo độ phóng đại lớn tới vài ngàn lần,nhưng độ phân giải của các kính hiển vi quang học truyền thống bị giới hạn bởi hiệntượng nhiễu xạ ánh sángvà cho bởi:vớilà bước sóng ánh sáng, NA là thông số khẩu độ. Vì thế, độ phân giải của cáckính hiển vi quang học tốt nhất chỉ vào khoảng vài trăm nm.1.2.2. Kính hiển vi quang học quét trƣờng gầnKính hiển vi quang học quét trường gần (tiếng Anh: Near-field scanning opticalmicroscope) là một kỹ thuật kỹ thuật hiển vi quang học cho phép quan sát cấu trúc bề mặtvới độ phân giải rất cao, vượt qua giới hạn nhiễu xạ ánh sáng khả kiến ở các kính hiển viquang học truyền thống (trường xa). Kỹ thuật này được thực hiện bằng cách đặt mộtdetector rất gần với bề mặt của mẫu vật để thu các tín hiệu từ trường phù du của sóng ánhsáng phát ra khi quét một chùm sáng trên bề mặt của mẫu vật. Với kỹ thuật này, người tacó thể chụp ảnh bề mặt với độ phân giải ngang cỡ 20 nm, phân giải đứng cỡ 2-5 nm, vàchỉ phụ thuộc vào kích thước của khẩu độ .1.2.3. Kính hiển vi điện tửLà nhóm kỹ thuật hiển vi mà ở đó nguồn bức xạ ánh sáng được thay thế bằng cácchùm điện tử hẹp được tăng tốc dưới hiệu điện thế từ vài chục kV đến vài trăm kV. Thayvì sử dụng thấu kính thủy tinh, kính hiển vi điện tử sử dụng các thấu kính từ để hội tụchùm điện tử, và cả hệ được đặt trong buồng chân không cao. Có nhiều loại kính hiển viđiện tử khác nhau, tùy thuộc vào cách thức tương tác của chùm điện tử với mẫu vậtnhư kính hiển vi điện tử truyền qua sử dụng chùm điện tử chiếu xuyên qua vật, hay kínhhiển vi điện tử quét sử dụng chùm điện tử quét trên vật.Kính hiển vi điện tử có độ phân giải giới hạn bởi bước sóng của sóng điện tử, nhưngdo sóng điện tử có bước sóng rất ngắn nên chúng có độ phân giải vượt xa các kính hiển viquang học truyền thống, và kính hiển vi điện tử truyền qua hiện đang là loại kính hiển viSVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh6Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngcó độ phân giải tốt nhất tới cấp độ hạ nguyên tử . Ngoài ra, nhờ tương tác giữa chùm điệntử với mẫu vật, kính hiển vi điện tử còn cho phép quan sát các cấu trúc điện từ của vậtrắn, và đem lại nhiều phép phân tích hóa học với chất lượng rất cao.1.3. CÁC BỘ PHẬN CƠ KHÍ CỦA KÍNH HIỂN VI1.3.1. Kính hiển vi quét đầu dòKính hiển vi quét đầu dò (tiếng Anh: Scanning probe microscopy, thường viết tắtlà SPM) là tên gọi chung của nhóm kính hiển vi mà việc tạo ảnh bề mặt của mẫu vậtđược thực hiện bằng cách quét một mũi dò nhỏ trên bề mặt của mẫu vật. Nhóm kính hiểnvinàyrađờivàonăm 1981 vớiphátminhcủa GerdBinnig và HeinrichRohrer (IBM Zürich) về kính hiển vi quét chui hầm (cả hai đã giành giải Nobel Vậtlý năm 1986 cho phát minh này). Khác với các loại kính hiển vi khác như quang học, hayhiển vi điện tử, kính hiển vi quét đầu dò không sử dụng nguồn bức xạ để tạo ảnh, mà tạoảnh thông qua tương tác giữa đầu dò và bề mặt của mẫu vật. Do đó, độ phân giải của kínhhiển vi đầu dò chỉ bị giới hạn bởi kích thước của đầu dò.SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh7Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngChƣơng 2: CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ2.1. TỪ KÍNH HIỂN VI QUANG HỌC ĐẾN KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬLovenhuc là người đột phá, ghép hai thấu kính lại thành chiếc kính hiển vi đầu tiên,giúp khám phá ra vi trùng, sau gần 100 năm cải tiến, kính hiển vi quang học trước đâyphóng đại 100 lần nay đã lên đến 1000 lần, và lý thuyết cho biết là kính hiển vi dùng ánhsáng chỉ có thể phóng đại tới mức đó. Thay ánh sáng bằng tia điện tử, thay thấu kính thủytinh bằng thấu kính điện tử, kính hiển vi điện tử truyền qua cho độ phóng đại cỡ 1 triệulần. Song vì bắt trước cách phóng đại ghép thấu kính nên kính hiển vi điện tử có nhiềuhạn chế. Kính hiển vi điện tử quét vẫn dùng tia điện tử nhưng phóng đại bằng phươngpháp quét, ảnh có chiều sâu, thấy nổi hơn, mẫu chụp dễ hơn.Nhưng ước vọng nhìn thấy nguyên tử vẫn chưa đáp ứng được, chỉ thấy mờ mờ trongmột số trường hợp hạn hữu.Năm 1986 với sự ra đời của kính hiển vi tunnel, lần đầu tiên con người đã thấy rõđược nguyên tử sắp xếp ngay hàng thẳng lối trên bề mặt, thậm chí thấy cả chỗ khuyếtmột nguyên tử, chỗ có nguyên tử lạ bám vào. Rồi từ đó, có biết bao kính hiển vi mới chota nhìn thấy nguyên tử như: kính hiển vi lực ma sát, kính hiển vi thế điện hóa…Cái mới làm thay đổi cái cũ. Những điều khẳng định như đinh đóng cột trước đây,thí dụ như: kính hiển vi dùng ánh sáng bước sóng λ không thể tìm thấy được những chitiết nhỏ hơn λ/2, kính hiển vi quang học chi cho ảnh 2 chiều…, đến nay không còn đúngnữa. Đó là đã có nhiều điều đã đổi mới ở kính hiển vi: phóng đại theo kiểu mới, tạo ảnhtheo kiểu mới, xử lí ảnh theo kiểu mới.Theo dòng thời sự, ta tìm hiểu một số loại kính hiển vi điện tử sau đây:- Kính hiển vi điện tử quét.- Kính hiển vi điện tử truyền qua.- Kính hiển vi tunel.- Kính hiển vi lực nguyên tử.SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh8Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng2.2. KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM)2.2.1. Lịch sử về kính hiện vi điện tử quétKính hiển vi điện tử quét lần đầu tiên được phát triển bởi Zworykin vào năm 1942 làmột thiết bị gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dưới lên, ba thấu kính tĩnh điện vàhệ thống các cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba, và ghi nhận chùmđiện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện.Năm 1948, C. W. Oatley ở Đại học Cambridge (Vương quốc Anh) phát triển kínhhiển vi điện tử quét trên mô hình này và công bố trong luận án tiến sĩ của D. McMullanvới chùm điện tử hẹp có độ phân giải đến 500 Angstrom. Trên thực tế, kính hiển vi điệntử quét thương phẩm đầu tiên được sản xuất vào năm 1965 bởi Cambridge ScientificInstruments Mark I. Sau đây là sơ đồ khối của kính hiển vi quét (hình 2.1)Hình 2.1: Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quétSVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh9Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng2.2.2 Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEMViệc phát các chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm điện tửtrong kính hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử (cóthể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường...), sau đó được tăng tốc. Tuy nhiên, thế tăng tốccủa SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc hội tụ cácchùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điệntử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrongđến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộnquét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ,mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEMkhông thể đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụthuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác vớibề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tíchđược thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:- Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất củakính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nênchủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúngtạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.- Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điệntử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường cónăng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặtmẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thànhphần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điệntử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử).Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thểđem lại thông tin về các đômen sắt điện.SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh10Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng2.2.3. Một số phép phân tích trong SEM- Huỳnh quang catốt (Cathodoluminesence): Là các ánh sáng phát ra do tương táccủa chùm điện tử với bề mặt mẫu. Phép phân tích này rất phổ biến và rất hữu ích cho việcphân tích các tính chất quang, điện của vật liệu.- Phân tích phổ tia X (X-ray microanalysis): Tương tác giữa điện tử với vật chất cóthể sản sinh phổ tia X đặc trưng, rất hữu ích cho phân tích thành phần hóa học của vậtliệu. Các phép phân tích có thể là phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive X-raySpectroscopy - EDXS) hayphổ tán sắc bước sóng tia X (Wavelength Dispersive X-raySpectroscopy - WDXS)...- Một số kính hiển vi điện tử quét hoạt động ở chân không siêu cao có thể phân tíchphổ điện tử Auger, rất hữu ích cho các phân tích tinh tế bề mặt.- SEMPA (Kính hiển vi điện tử quét có phân tích phân cực tiếng Anh: Scanning ElectronMicroscopy with Polarisation Analysis) là một chế độ ghi ảnh của SEM mà ở đó, cácđiện tử thứ cấp phát ra từ mẫu sẽ được ghi nhận nhờ một detector đặc biệt có thể tách cácđiện tử phân cực spin từ mẫu, do đó cho phép chụp lại ảnh cấu trúc từ của mẫu. Hình 2.2Thiết bị kính hiển vi điện tử quét Jeol 5410 LV tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại họcQuốc gia Hà NộiHình 2.2: Thiết bị kính hiển vi điện tử quét Jeol 5410 LVtại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại học Quốc gia Hà NộiSVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh11Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng2.2.4. Ƣu điểm của kính hiển vi điện tử quétMặc dù không thể có độ phân giải tốt như kính hiển vi điện tử truyền qua nhưngkính hiển vi điện tử quét lại có điểm mạnh là phân tích mà không cần phá hủy mẫu vật vàcó thể hoạt động ở chân không thấp. Một điểm mạnh khác của SEM là các thao tác điềukhiển đơn giản hơn rất nhiều so với TEM khiến cho nó rất dễ sử dụng. Một điều khác làgiá thành của SEM thấp hơn rất nhiều so với TEM, vì thế SEM phổ biến hơn rất nhiều sovới TEM.2.3. KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA (TEM)2.3.1. Lịch sử về kính hiển vi điện tử truyền quaTa biết rằng kính hiển vi quang học sử dụng ánh sáng khả kiến để quan sát các vậtnhỏ, do đó độ phân giải của kính hiển vi quang học bị giới hạn bởi bước sóng ánh sángkhả kiến, và không thể cho phép nhìn thấy các vật có kích thước nhỏ hơn.Một điện tử chuyển động vớivận tốc v, sẽ có xung lượng, và nó tươngứng với một sóng có bước sóngcho bởi hệ thức de Broglie:Ta thấy rằng bước sóng của điện tử nhỏ hơn rất nhiều so với bước sóng ánh sángkhả kiến nên việc sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng sẽ tạo ra thiết bị có độphân giải tốt hơn nhiều kính hiển vi quang học.Năm 1931, lần đầu tiên Ernst August Friedrich Ruska cùng với một kỹ sư điệnlà Max Knoll lần đầu tiên dựng nên mô hình kính hiển vi điện tử truyền qua sơ khai, sửdụng các thấu kính từ để tạo ảnh của các sóng điện tử. Thiết bị thực sự đầu tiên được xâydựng vào năm 1938 bởi Albert Presbus và James Hillier (1915-2007) ở Đại họcToronto(Canada) là một thiết bị hoàn chỉnh thực sự. Nguyên tắc tạo ảnh của TEM gầngiống với kính hiển vi quang học, điểm khác quan trọng là sử dụng sóng điện tử thay chosóng ánh sáng và thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh.SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh12Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngHình 2.3: Kính hiển vi điện tử truyền qua TECNAI T20ở Khoa Vật lý và Thiên văn, Đại học Glasgow2.3.2. Cấu tạo và nguyên lý làm việc của kính hiển vi điện tử truyền qua.2.3.2.1. Súng phóng điện tử (hình 2.4)Hình 2.4: Cấu tạo của súng phóng điện tử.SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh13Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngTrong TEM, điện tử được sử dụng thay cho ánh sáng (trong kính hiển vi quanghọc). Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử. Có hai cách để tạo ra chùm điện tử:- Sử dụng nguồn phát xạ nhiệt điện tử: Điện tử được phát ra từ một catốt được đốtnóng (năng lượng nhiệt do đốt nóng sẽ cung cấp cho điện tử động năng để thoát ra khỏiliên kết với kim loại. Do bị đốt nóng nên súng phát xạ nhiệt thường có tuổi thọ không caovà độ đơn sắc của chùm điện tử thường kém. Nhưng ưu điểm của nó là rất rẻ tiền vàkhông đòi hỏi chân không siêu cao. Các chất phổ biến dùng làm catốt là W, Pt,LaB6...- Sử dụng súng phát xạ trường (Field Emission Gun, các TEM sử dụng nguyên lýnày thường được viết là FEG TEM): Điện tử phát ra từ catốt nhờ một điện thế lớn đặt vàovì thế nguồn phát điện tử có tuổi thọ rất cao, cường độ chùm điện tử lớn và độ đơn sắc rấtcao, nhưng có nhược điểm là rất đắt tiền và đòi hỏi môi trường chân không siêu cao.- Sau khi thoát ra khỏi catốt, điện tử di truyển đến anốt rỗng và được tăng tốc dướithế tăng tốc V (một thông số quan trọng của TEM). Lúc đó, điện tử sẽ thu được một độngnăng:- Và xung lượng p sẽ được cho bởi công thức:SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh14Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngHình 2.5: Nguyên lý hoạt động của một thấu kính từ trong TEMNhư vậy, bước sóng của điện tử quan hệ với thế tăng tốc V theo công thức:Với thế tăng tốc V = 100 kV, ta có bước sóng điện tử là 0,00386 nm. Nhưng với thếtăng tốc cỡ 200 kV trở nên, vận tốc của điện tử trở nên đáng kể so với vận tốc ánh sáng,và khối lượng của điện tử thay đổi đáng kể, do đó phải tính theo công thức tổng quát (cóhiệu ứng tương đối tính):2.3.2.2. Các hệ thấu kính và lăng kínhVì trong TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả kiến nên việc điềukhiển sự tạo ảnh không còn là thấu kính thủy tinh nữa mà thay vào đó là các thấu kínhtừ.Thấu kính từ thực chất là một nam châm điện có cấu trúc là một cuộn dây cuốn trên lõilàm bằng vật liệu từ mềm. Từ trường sinh ra ở khe từ sẽ được tính toán để có sự phân bốsao cho chùm tia điện tử truyền qua sẽ có độ lệch thích hợp với từng loại thấu kính.TiêuSVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh15Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngcự của thấu kính được điều chỉnh thông qua từ trường ở khe từ, có nghĩa là điềukhiển cường độ dòng điện chạy qua cuộn dây. Vì có dòng điện chạy qua, cuộn dây sẽ bịnóng lên do đó cần được làm lạnh bằng nước hoặc nitơ lỏng. Trong TEM, có nhiều thấukính có vai trò khác nhau:Hệ kính hội tụ và tạo chùm tia song song (Condenser lens): Đây là hệ thấu kính cótác dụng tập trung chùm điện tử vừa phát ra khỏi súng phóng và điều khiển kích thướccũng như độ hội tụ của chùm tia. Hệ hội tụ C1 có vai trò điều khiển chùm tia vừa phát rakhỏi hệ phát điện tử được tập trung vào quỹ đạo của trục quang học. Khi truyền đến hệC2, chùm tia sẽ được điều khiển sao cho tạo thành chùm song song (cho các CTEM)hoặc thành chùm hội tụ hẹp (cho các STEM, hoặc nhiễu xạ điện tử chùm tia hội tụ) nhờviệc điều khiển dòng qua thấu kính hoặc điều khiển độ lớn của khẩu độ hội tụ C2.Hình 2.6: Nguyên lý ghi ảnh trường sáng và trường tối trong TEMVật kính (Objective lens): Là thấu kính ghi nhận chùm điện tử đầu tiên từ mẫu vậtvà luôn được điều khiển sao cho vật sẽ ở vị trí có khả năng lấy nét khi độ phóng đại củahệ được thay đổi. Vật kính có vai trò tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nét được thực hiện bằngcách thay đổi dòng điện chạy qua cuộn dây, qua đó làm thay đổi tiêu cực của thấu kính.Thấu kính nhiễu xạ (Diffraction lens): Có vai trò hội tụ chùm tia nhiễu xạ từ các góckhác nhau và tạo ra ảnh nhiễu xạ điện tử trên mặt phẳng tiêu của thấu kính.SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh16Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngThấu kính Lorentz (Lorentz lens, twin lens): Được sử dụng trong kính hiển viLorentz để ghi ảnh cấu trúc từ của vật rắn. Thấu kính Lorentz khác vật kính thông thườngở việc nó có tiêu cự lớn hơn và vị trí lấy nét (in focus) là vị trí mà các chùm tia điện tửtruyền qua hội tụ tại mặt phẳng tiêusau, trùng với mặt phẳng khẩu độ vật kính. Thấu kínhLorentz thường bị đặt xa để đủ khả năng ghi góc lệch do từ tính (vốn rất nhỏ).Thấu kính phóng đại (Magnifying lens, intermediate lens): Là hệ thấu kính sau vậtkính, và độ phóng đại của hệ được thay đổi bằng cách thay đổi tiệu cự của thấu kính.Ngoài ra, trong TEM còn có các hệ lăng kính có tác dụng bẻ đường đi của điện tử đểlật ảnh hoặc điều khiển việc ghi nhận điện tử trong các phép phân tích khác nhau.2.3.2.3. Các khẩu độLà hệ thống các màn chắn có lỗ với độ rộng có thể thay đổi nhằm thay đổi các tínhchất của chùm điện tử như khả năng hội tụ, độ rộng, lựa chọn các vùng nhiễu xạ của điệntử...Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture): là hệ khẩu độ được dùng cùng với hệ thấukính hội tụ, có tác dụng điều khiển sự hội tụ của chùm tia điện tử, thay đổi kích thướcchùm tia và góc hội tụ của chùm tia, thường mang ký hiệu C1 và C2.SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh17Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngHình 2.7: Nguyên lý của điều chỉnh điều kiện tương điểm.Khẩu độ vật (Objective Aperture): Được đặt phía bên dưới vật có tác dụng hứngchùm tia điện tử vừa xuyên qua mẫu vật nhằm thay đổi độ tương phản của ảnh, hoặc lựachọn chùm tia ở các góc lệch khác nhau (khi điện tử bị tán xạ khi truyền qua vật).Khẩu độ lựa chọn vùng(Selected Area Aperture): Được dùng để lựa chọn diện tíchvùng mẫu vật sẽ ghi ảnh nhiễu xạ điện tử, được dùng khi sử dụng kỹ thuậtnhiễu xạ điệntử lựa chọn vùng.2.3.3. Sự tạo ảnh trong TEMXét trên nguyên lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo các cơ chế quang học, nhưngtính chất ảnh tùy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khác cơ bản của ảnh TEM so vớiảnh quang học là độ tương phản khác so với ảnh trong kính hiển vi quang học và các loạikính hiển vi khác. Nếu như ảnh trong kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếuđem lại do hiệu ứng hấp thụ ánh sáng thì độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuấtphát từ khả năng tán xạ điện tử. Các chế độ tương phản trong TEM:SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh18Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụngHình 2.8: Ảnh trường sáng (a) và trường tối mẫu hợp kim FeSiBNbCu.Tương phản biên độ: Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, do thành phầnhóa học) của mẫu vật.Tương phản pha: Có nguồn gốc từ việc các điện tử bị tán xạ dưới các góc khác nhau.Tương phản nhiễu xạ: Liên quan đến việc các điện tử bị tán xạ theo các hướng khácnhau do tính chất của vật rắn tinh thể.2.3.3.1. Bộ phận ghi nhận và quan sát ảnhKhác với kính hiển vi quang học, TEM sử dụng chùm điện tử thay cho nguồn sángkhả kiến nên cách quan sát ghi nhận cũng khác. Để quan sát ảnh, các dụng cụ ghi nhậnphải là các thiết bị chuyển đổi tín hiệu, hoạt động dựa trên nguyên lý ghi nhận sự tươngtác của điện tử với chất rắn.Màn huỳnh quang và phim quang học: Là dụng cụ ghi nhận điện tử dựa trên nguyênlý phát quang của chất phủ trên bề mặt. Trên bề mặt của màn hình, người ta phủ một lớpvật liệu huỳnh quang. Khi điện tử va đập vào màn hình, vật liệu sẽ phát quang và ảnhđược ghi nhận thông qua ánh sáng phát quang này. Cũng tương tự nguyên lý này, ngườita có thể sử dụngphim ảnh để ghi lại ảnh và ảnh ban đầu được lưu dưới dạng phim âmbản và sẽ được tráng rửa sau khi sử dụng.CCD Camera (Charge-couple Device Camera)SVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh19Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng2.3.3.2. Điều kiện tương điểm- Điều kiện tương điểm có nguyên lý giống như điều kiện tương điểm trong quanghọc, tức là điều kiện để ảnh của một vật phẳng nằm trên một mặt phẳng. Trong TEM,điều kiện tương điểm liên quan đến việc điều chỉnh cân bằng các chùm tia và các hệ thấukính.- Điều kiện tương điểm hệ hội tụ(Condenser Astigmatism): Là việc điều chỉnh hệthấu kính hội tụ sao cho chùm tia có tính chất đối xứng trục quang học. Khi quan sát trênmàn ảnh, chùm tia phải có hình tròn và hội tụ đồng tâm tại một điểu (khi mở rộng và thuhẹp). Nguyên lý của việc điều chỉnh này là điều chỉnh sự cân bằng của từ trường sinh ratrong các cuộn dây của thấu kính hội tụ.- Điều kiện tương điểm vật (Objective Astigmatism): Là việc điều chỉnh vật kínhsao cho mặt phẳng của mẫu vật song song với mặt phẳng quang học của vật kính, sao chocác chùm tia xuất phát từ các điểm trên cùng một mặt phẳng sẽ hội tụ tại một mặt phẳngsong song với vật.- Điều kiện tương điểm nhiễu xạ (Diffraction Astigmatism): Tương điểm nhiễu xạ làđiều chỉnh cho trục quang học của chùm tia trùng với trục quang học của quang hệ. Khiđó, vân nhiễu xạ trung tâm trên mặt phẳng tiêu của vật kính sẽ phải đối xứng đồng tâmqua trục quang học và sẽ nằm đúng trên mặt phẳng của khẩu độ vật kính.Ảnh hưởng của tính tương điểm lên chất lượng ảnh ở điều kiện độ phóng đại thấp làrất nhỏ, nhưng khi tăng độ phóng đại đến cỡ lớn (cỡ trên 50 ngàn lần) thì ảnh hưởng củatính tương điểm trở nên rõ rệt. Khi đó, nếu quang hệ không thỏa mãn tính chất tươngđiểm sẽ có thể dẫn đến việc ảnh có thể bị bóp méo, không thể lấy nét hoặc độ phân giảirất kém. Đặc biệt ở chế độ ghi ảnh có độ phân giải cao, yêu cầu về độ tương điểm cànglớn.2.3.3.3. Ảnh trường sáng, trường tốiLà chế độ ghi ảnh phổ thông của các TEM dựa trên nguyên lý ghi nhận các chùm tiabị lệch đi với các góc (nhỏ) khác nhau sau khi truyền qua mẫu vật.Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà khẩu độ vật kính sẽđược đưa vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc. Như vậy, các vùng mẫuSVTT: Nguyễn Vủ LinhGVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh20

Tài liệu liên quan

CHUẨN BỊ MẪU THỬ CHO KÍNH HIỄN VI ĐIỆN TỬ XUYÊN TEM CHẾ TẠO MÀNG IN
- 3
- 981
- 5
KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ XUYÊN HẦM STM
- 12
- 1
- 27
đề tài các loại kính hiển vi điện tử
- 19
- 1
- 4
Một số loại chữ ký điện tử và ứng dụng
- 152
- 988
- 1
tiền mặt điện tử và ứng dụng trong các giao dịch thanh toán điện tử
- 73
- 973
- 0
Nghiên cứu hình thái học vật liệu, linh kiện nanô bằng công nghệ ảnh nổi 3D trên kính hiển vi điện tử quét ( 3D Stereo Sem Imaging)
- 82
- 1
- 0
Dụng cụ quang phổ và phương pháp quang phổ kính hiển vi điện tử quét (SEM)
- 4
- 997
- 13
ĐÁNH GIÁ sự THAY đổi cấu TRÚC HÌNH THÁI bề mặt MEN RĂNG dưới KÍNH HIỂN VI điện tử QUÉT SAU tẩy TRẮNG RĂNG THỰC NGHIỆM có tái KHOÁNG hóa
- 3
- 600
- 8
Nghiên cứu hình thái học vật liệu, linh kiện nanô bằng công nghệ ảnh nổi 3d trên kính hiển vi điện tử quét ( 3d stereo sem imaging)
- 6
- 623
- 4
Giới thiệu về kính hiển vi điện tử
- 23
- 1
- 7