Gas Chromatography _ Electron Capture Detector - SlideShare
Có thể bạn quan tâm
Gas Chromatography _ Electron Capture Detector•Download as PPTX, PDF•2 likes•6,118 viewsTuan TranFollow
Gas Chromatography _ Electron Capture DetectorRead less
Read more1 of 22Download nowDownloaded 97 timesMore Related Content
Gas Chromatography _ Electron Capture Detector
- 1. TÌM HIỂU VỀ SẮC KÝ KHÍ (GC) SỬ DỤNG ĐẦU DÒ CỘNG KẾT ĐIỆN TỬ (ECD) GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN NHÓM 3: NGUYỄN THỊ DIỆP CHI 1.LÊ THỊ MẾN (B1304065) 2. NGUYỄN VĂN DĨ (B1303904) 3. TRẦN QUỐC TUẤN (B1304001) 4. DƯƠNG THỊ KIM NGUYÊN (B1304075) 1
- 2. NỘI DUNG BÁO CÁO TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ KHÍ Giới thiệu về sắc ký khí Các bước thực hiện phân tích bằng máy Sắc ký khí Giới thiệu về Detector ECD TRONG SẮC KÝ KHÍ Cấu tạo Nguyên lý hoạt động Phạm vi ứng dụng Ưu điểm và Nhược điểm TÀI LIỆU THAM KHẢO PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 2
- 3. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ KHÍ Giới thiệu về sắc ký khí Các bộ phận chính của máy sắc ký khí Các bước thực hiện phân tích bằng máy Sắc ký khí Detector PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 3
- 4. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ KHÍ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 4 Phương pháp phân tích các chất dựa vào sự phân bố khác nhau giữa pha động và pha tĩnh. Pha động là một khí trơ như He, N2, Ar, H2(khí mang) Pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hoặc chất lỏng phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ đều lên thành phía trong cột
- 5. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ KHÍ Ứng dụng: kiểm tra độ tinh khiết hoặc tách các thành phần khác nhau của một hỗn hợp mẫu. Điều kiện: bền nhiệt và dễ bay hơi. Đối với loại hợp chất không bền nhiệt, kém bay hơi hoặc hợp chất ion, cần phải biến đổi các hợp chất trên thành các dẫn xuất có tính bay hơi mới có thể phân tích bằng sắc ký khí. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 5
- 6. CÁC BỘ PHẬN CHÍNH CỦA MÁY SẮC KÝ KHÍ 1. Hệ thống cung cấp khí mang 2. Hệ thống tiêm mẫu 3. Cột sắc ký khí 4. Bộ phận phát hiện tín hiệu (đầu dò) 5. Máy ghi nhận PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 6
- 7. CÁC BƯỚC THỰC HIỆN PHÂN TÍCH BẰNG MÁY SẮC KÝ KHÍ Chuẩn bị mẫu Bơm mẫu Tách cột Dò mẫu Phân tích và hiển thị dữ liệu PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 7
- 8. GIỚI THIỆU DETECTOR Nhiệm vụ: theo dõi khí mang lúc nó đi ra khỏi cột và ghi nhận tín hiệu khi có sự thay đổi trong thành phần hóa học của khí mang. Các loại detector thông dụng: • Đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID) • Đầu dò cộng kết điện tử (ECD) • Đầu dò dẫn nhiệt (TCD) • Đầu dò nitrogen – phosphor (NPD) • Đầu dò quang ion hóa (PID) PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 8 FID FPD ECD
- 9. So sánh độ nhạy và khoảng hoạt động giữa các loại detector PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 9
- 10. ECD TRONG SẮC KÝ KHÍ Cấu tạo Nguyên lý hoạt động Phạm vi ứng dụng Ưu điểm và Nhược điểm PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 10
- 11. CẤU TẠO ECD PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 11 Điện cực khối trụ rỗng Điện cực thu nhận electron Lá 63Ni
- 12. NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG ECD sử dụng hoạt độ phóng xạ β- (do nguồn Ni63 hoặc 3H phát ra) phóng ra để ion hóa các khí mang và phát sinh ra dòng điện ở giữa cặp điện cực. Khi những phân tử có chứa nhóm electron mang điện tích như: halogen, photpho và nhóm nitro đi qua detector, nó bắt một vài electron dẫn đến thay đổi số đo của dòng điện giữa các điện cực. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 12
- 13. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 13
- 14. • Tại buồng ion diễn ra 3 quá trình: 1. Quá trình ion hóa 2. Quá trình bắt giữ điện tử 3. Quá trình tái kết hợp PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 14
- 15. NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG Quá trình ion hóa: Nguồn tia phóng xạ phát ra một chùm tia β- với tốc độ 108-109 hạt/s. Các hạt β- này sẽ ion hóa phân tử khí mang (M) tạo ra các ion dương của phân tử khí mang và điện tử tự do sơ cấp (e-). So với các điện tử của chùm tia β- các điện tử tự do này chậm hơn hẳn. Chúng được gia tốc nhờ một điện trường và được chuyển dịch về phía anôt. Tại đây chúng bị lấy mất điện tích và qua đó cho dòng điện nền của detector. N2 + β- N2 + + e- PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 15
- 16. NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG Quá trình cộng kết điện tử: Các nguyên tử hoặc phân tử của các chất, sau khi rời bỏ cột tách, được đưa thẳng vào buồng ion cùng với khí mang. Tùy theo ái lực điện tử của các phân tử này, các điện tử tự do sơ cấp nói trên sẽ bị các phân tử đó bắt giữ tạo thành các ion âm. EC + e- EC- Quá trình tái kết hợp: Các ion âm được tạo ra sẽ kết hợp với các ion dương của phân tử khí mang để tạo thành các phân tử trung hòa. EC- + N2 + EC + N2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 16
- 17. NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG Vì vậy, điện tử bị lấy mất khỏi hệ và dòng điện nền bị giảm đi so với lúc chỉ có khí mang tinh khiết đi qua detector. Mức độ suy giảm của dòng điện nền trong thời điểm có chất đi qua được thể hiện bằng peak sắc ký của chất đó. Độ nhạy của detector ECD phụ thuộc vào : o Độ lớn của dòng điện nền o Năng lượng ái điện tử o Bản chất của khí mang o Điện thế được đặt vào detector PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 17
- 18. PHẠM VI ỨNG DỤNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 18 ECD thường có ứng dụng trong kiểm nghiệm môi trường và dược phẩm: Phát hiện PCBs Thuốc trừ sâu clo hữu cơ Thuốc diệt cỏ như DDT, indran, BHC… Các chất làm dẽo, các loại khí clorofluorocarbon Các hợp chất cơ – kim như tetra-alkyl chì, NOx, SO2
- 19. Bảng: Mức độ nhạy của detector ECD đối với một số loại hợp chất hữu cơ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 19 Loại hợp chất Độ đáp ứng của ECD Chloroalkane 1 Dichloroalkane 102 Bromoalkane 103 Dibromoalkane 105 Chloroform 105 Carbon tetrachloride 106 Loại hợp chất Độ đáp ứng của ECD benzene 10-1 Alcol, ester, eter mạch thẳng 1 Hợp chất thơm đa nhân 10-103 Bromobenzene 103 Butan-2,3-dion 105
- 20. ƯU ĐIỂM VÀ NHƯỢC ĐIỂM ƯU ĐIỂM Đơn giản và độ tin cậy cao Có độ nhạy cao với một số hợp chất có độ âm điện cao Không làm hư hại mẫu khi mẫu đi ngang qua bộ phận đầu dò NHƯỢC ĐIỂM Khí mang cần có độ tinh khiết cao Phạm vi ứng dụng hạn chế o Chỉ sử dụng cho các hợp chất có ái lực điện tử cao o Không nhạy cảm với amin, rượu và hydrocarbon PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 20
- 21. TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Thị Diệp Chi. Giáo trình Các phương pháp Phân tích hiện đại. 2008 A. Braith, F.J. Smith. Chromatography method. Kluwer Academic Publishers. Boston-London, 45-501, 1999. Nguyễn Kim Phi Phụng. Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ. NXB Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh. 2007. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 21
- 22. “ ” XIN CHÂN THÀNH CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE WISHING YOUR PATH IS VERY SPACIOUS, YOU WILL HAVE FULL ENGERGY AND CONFIDENT TO GET DESIREBLE THINGS. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI 22
Editor's Notes
- Nguồn cung cấp khí mang: Có thể sử dụng bình chứa khí hoặc các thiết bị sinh khí (thiết bị tách khí N2 từ không khí, thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất,…). 1.2. Lò cột: dùng để điều khiển nhiệt độ cột phân tích 1.3. Bộ phận tiêm mẫu Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân tích theo với thể tích bơm có thể thay đổi. Khi đưa mẫu vào cột, có thể sử dụng chế độ chia dòng (split) và không chia dòng (splitless). Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (Autosamper – có hoặc không có bộ phận hóa hơi - headspace) Cột phân tích Có 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản. - Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào trong cột, cột có đường kính 2-4mm và chiều dài 2-3m.- Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề dày 0.2-0.5µm), cột có đường kính trong 0.1-0.5mm và chiều dài 30-100m Đầu dò dùng phát hiện tín hiệu để định tính và định lượng các chất cần phân tích. Có nhiều loại đầu dò khác nhau tùy theo mục đích phân tích như đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID-Flame Ioniation Detetor), đầu dò dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector), đầu dò cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture Detector), đầu dò quang hóa ngọn lửa (FPD-Flame Photometric Detector), đầu dò NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector), đầu dò khối phổ (MS-Mass Spectrometry). Bộ phận ghi nhận tín hiệu Bộ phận này ghi tín hiệu do đầu dò phát hiện. Đối với các hệ thống HPLC hiện đại, phần này được phần mềm trong hệ thống ghi nhận, lưu các thông số, sắc ký đồ, các thông số liên quan đến peak như tính đối xứng, hệ số phân giải,… đồng thời tính toán, xử lý các thông số liên quan đến kết quả phân tích.
- Nguồn cung cấp khí mang: Có thể sử dụng bình chứa khí hoặc các thiết bị sinh khí (thiết bị tách khí N2 từ không khí, thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất,…). 1.2. Lò cột: dùng để điều khiển nhiệt độ cột phân tích 1.3. Bộ phận tiêm mẫu Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân tích theo với thể tích bơm có thể thay đổi. Khi đưa mẫu vào cột, có thể sử dụng chế độ chia dòng (split) và không chia dòng (splitless). Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (Autosamper – có hoặc không có bộ phận hóa hơi - headspace) Cột phân tích Có 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản. - Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào trong cột, cột có đường kính 2-4mm và chiều dài 2-3m.- Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề dày 0.2-0.5µm), cột có đường kính trong 0.1-0.5mm và chiều dài 30-100m Đầu dò dùng phát hiện tín hiệu để định tính và định lượng các chất cần phân tích. Có nhiều loại đầu dò khác nhau tùy theo mục đích phân tích như đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID-Flame Ioniation Detetor), đầu dò dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector), đầu dò cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture Detector), đầu dò quang hóa ngọn lửa (FPD-Flame Photometric Detector), đầu dò NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector), đầu dò khối phổ (MS-Mass Spectrometry). Bộ phận ghi nhận tín hiệu Bộ phận này ghi tín hiệu do đầu dò phát hiện. Đối với các hệ thống HPLC hiện đại, phần này được phần mềm trong hệ thống ghi nhận, lưu các thông số, sắc ký đồ, các thông số liên quan đến peak như tính đối xứng, hệ số phân giải,… đồng thời tính toán, xử lý các thông số liên quan đến kết quả phân tích.
Từ khóa » đầu Dò Ion Hóa Ngọn Lửa
-
Các Loại đầu Dò Máy Sắc Ký Khí GC - Vinaquips
-
Phòng Thí Nghiệm Thử Nghiệm Máy Dò Ion Hóa Ngọn Lửa Sắc Ký Khí ...
-
Hỏi Về đầu Dò GC-FID [Lưu Trữ] - Diễn đàn Thế Giới Hoá Học
-
Máy Dò Ion Hoá Ngọn Lửa - Wikimedia Tiếng Việt
-
NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA MỘT SỐ DETECTOR ... - TaiLieu.VN
-
Sắc Ký Khí - BioMedia Vietnam Group
-
NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA MỘT SỐ DETECTOR ... - 123doc
-
Sắc Ký Khí Biobase Có Đầu Dò Ion Hóa Ngọn Lửa (fid) - Alibaba
-
Sắc Ký Khí Với Đầu Dò Ion Hóa Ngọn Lửa - Alibaba
-
Hệ Thống Sắc Ký Khí (GC – Gas Chromatography)
-
Sắc Ký Khí Và Nguyên Lý Hoạt động - .vn
-
TÌM HIỂU CÁC LOẠI DETECTOR SỬ DỤNG TRONG SẮC KÝ KHÍ ...
-
Hệ Thống Sắc Ký Khí - Phân Tích Môi Trường