Giải Thích Thuật Ngữ GLP/GMP: Độ Lệch Chuẩn Tương đối RSD (Hệ ...

Nguồn: Introduction to HPLC, Shimadzu, LC World Talk Special Issue Volume 1

Giải thích thuật ngữ GLP/GMP: RSD (C.V) (Explaining GLP/GMP Terminology: RSD (C.V.)

Việc kiểm định chất lượng đang ngày càng được chú trọng ở phạm vi quốc tế, tiêu biểu là các chuẩn ISO-9000 và chuẩn GLP/GMP dành cho dược phẩm. Ngày nay, sự thẩm định dụng cụ và thiết bị đo lường phân tích là cần thiết nhằm xác thực một cách khách quan những công cụ phân tích và độ tin cậy dữ liệu trong nhiều ngành công nghiệp khác nhau. Việc kiểm tra độ chụm, nhằm chỉ mức độ sai lệch trong các kết quả phân tích, là một hạng mục trong phương pháp thẩm định và việc kiểm tra tính tương thích của hệ thống được thực hiện xuyên suốt quá trình thẩm định. Bài viết này khai thác thuật ngữ RSD (C.V.), dùng để mô tả về độ chụm.

Trong quá trình ghi nhận hoặc hiển thị dữ liệu phân tích, nếu chỉ có một điểm dữ liệu được thu thập, ta sẽ dùng trực tiếp giá trị của nó; nếu có nhiều điểm dữ liệu được thu thập, những đặc trưng thống kê như giá trị trung bình hoặc trung vị thường được sử dụng. Tuy nhiên, khi có sai số trong dữ liệu, tình trạng chính xác của dữ liệu không thể được trình bày một cách đúng đắn bởi duy nhất những đặc trưng thống kê đó. Trong thực hành, dữ liệu không bao giờ hoàn toàn khớp từ lần phân tích này sang lần phân tích khác và vì thế xảy ra sai số. RSD (C.V.) thường được dùng như một vật chỉ thị khách quan đối với các sai số đó trong lĩnh vực phân tích thống kê. Trong bảng 1 dưới đây, giá trị trung bình là 100 cho cả hai kết quả (1) và (2), tuy nhiên sai số trong kết quả (2) rõ ràng lớn hơn. Phép tính RSD cho thấy RSD = 2.92% đối với kết quả (1) và RSD = 29.2% đối với kết quả (2).

(1) Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) và Hệ số biến thiên (C.V.) có cùng ý nghĩa. Những giá trị này được dùng để biểu diễn sai lệch dữ liệu (độ chụm) một cách khách quan. Nó được xác định bằng cách lấy độ lệch chuẩn (SD) chia cho giá trị trung bình và được trình bày theo biểu thức (1). Đối với bậc tự do của độ lệch chuẩn (phần tử số bên trong căn bậc hai của biểu thức tính SD), biểu thức sử dụng (n-1) thay vì n (số lượng dữ liệu), là vì một đặc trưng thống kê để ước tính tổng thể được sử dụng thay vì toàn bộ tổng thể dữ liệu. Biểu thức (2), (3) thường được dùng để tính độ lệch chuẩn (SD).

Trong đó giá trị trung bình được tính theo:

Bảng 2 trình bày ví dụ về một phép tính độ lệch chuẩn tương đối (hệ số biến thiên). Phép tính này được thực hiện dễ dàng bằng cách sử dụng máy tính hoặc bảng tính.

Số lượng dữ liệu n (số lần phân tích lặp lại) được xác định tùy theo mức độ sai lệch dữ liệu và sự khó khăn trong việc thu thập dữ liệu. Hướng dẫn “Văn bản thẩm định quy trình phân tích” của Hội nghị quốc tế về hài hòa hóa các thủ tục đăng ký dược phẩm dành cho con người (ICH) vào năm 1997 khuyến cáo sử dụng một trong hai quy trình sau đây để đánh giá độ chụm:

1. a) lặp lại ít nhất 9 lần tất cả các thao tác cần thiết cho phương pháp phân tích với khoảng nồng độ được quy định rõ (lấy ví dụ, sẽ đo ở ba nồng độ khác nhau, cứ mỗi nồng độ sẽ lặp lại tất cả các thao tác 3 lần) hoặc
2. b) lặp lại ít nhất 6 lần tất cả các thao tác cần thiết cho phương pháp phân tích ở một nồng độ duy nhất.

Bộ phần mềm “Shimadzu Lcsolution Workstation dành cho HPLC” sẽ tự động tính toán và hiển thị độ lệch chuẩn và độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của thời gian lưu và diện tích peak.   

Nói chung, việc kiểm tra độ chụm của thời gian lưu trong một hệ thống HPLC cho biết thông tin để đánh giá (1) sự ổn định của tốc độ dòng (độ ổn định của tốc độ bơm; kiểm tra độ bền của hệ thống valve [van] và những chỗ rò rỉ), (2) hiệu năng cột, (3) độ chính xác khi thực hiện chế độ gradient, (4) độ ổn định của pha động, (5) sự thăng giáng nhiệt độ hệ thống và (6) sự tắc nghẽn dòng chảy. Việc kiểm tra độ chụm của diện tích peak và nồng độ cung cấp thông tin để đánh giá (1) độ chính xác của mỗi lần tiêm mẫu, (2) độ ổn định của việc phát hiện bởi đầu dò, (3) độ ổn định của phản ứng (đối với hệ thống có sử dụng phản ứng tiền và hậu cột).     

Thuật ngữ

Relative Standard Deviation (RSD): Độ lệch chuẩn tương đối (RSD)

Coefficient of Variation (C.V.): Hệ số biến thiên (C.V.)

Standard Deviation (SD): Độ lệch chuẩn (SD)

Degree of freedom: Bậc tự do

The International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH): Hội nghị quốc tế về hài hòa hóa các thủ tục đăng ký dược phẩm dành cho con người

Xem thêm các bài viết khác theo mục lục tại đây: https://trinhhaithang.wordpress.com/2016/09/07/tai-lieu-co-ban-huu-ich-ve-hplc-dich-thuat/

Share this:

• Twitter
• Facebook

Like Loading...

Related