Hệ Thống Sắc Ký Khí (GC – Gas Chromatography) - Case

1. Sơ lược về hệ thống GC

Mẫu được bơm vào trong và theo dòng khí mang (khí mang thường là N2) đưa đến cột sắc ký (pha tĩnh). Mẫu khi qua cột này sẽ được hấp phụ lên trên pha tĩnh đó. Sau đó, các chất lần lượt tách khỏi cột theo dòng khí ra ngoài được ghi nhận bởi đầu dò. Từ các tín hiệu nhận được máy tính sẽ xử lý và biểu hiện kết quả bằng sắc ký đồ. Các chất được xác định nhờ giá trị thời gian lưu trên sắc ký đồ.

Sơ đồ hệ thống sắc ký khí

Hệ thống sắc ký khí bao gồm các thành phần cơ bản như sau:

1.1. Nguồn cung cấp khí mang: Có thể sử dụng bình chứa khí hoặc các thiết bị sinh khí (thiết bị tách khí N2 từ không khí, thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất,…).

1.2. Lò cột: dùng để điều khiển nhiệt độ cột phân tích

1.3. Bộ phận tiêm mẫu

Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân tích theo với thể tích bơm có thể thay đổi. Khi đưa mẫu vào cột, có thể sử dụng chế độ chia dòng (split) và không chia dòng (splitless).

Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (Autosamper – có hoặc không có bộ phận hóa hơi - headspace).

1.4. Cột phân tích

Có 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản.

- Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào trong cột, cột có đường kính 2-4mm và chiều dài 2-3m.- Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề dày 0.2-0.5µm), cột có đường kính trong 0.1-0.5mm và chiều dài 30-100m.

Cột nhồi và cột mao quản

1.5. Đầu dò

Đầu dò dùng phát hiện tín hiệu để định tính và định lượng các chất cần phân tích. Có nhiều loại đầu dò khác nhau tùy theo mục đích phân tích như đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID-Flame Ioniation Detetor), đầu dò dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector), đầu dò cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture Detector), đầu dò quang hóa ngọn lửa (FPD-Flame Photometric Detector), đầu dò NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector), đầu dò khối phổ (MS-Mass Spectrometry).

1.6. Bộ phận ghi nhận tín hiệu

Bộ phận này ghi tín hiệu do đầu dò phát hiện.

Đối với các hệ thống HPLC hiện đại, phần này được phần mềm trong hệ thống ghi nhận, lưu các thông số, sắc ký đồ, các thông số liên quan đến peak như tính đối xứng, hệ số phân giải,… đồng thời tính toán, xử lý các thông số liên quan đến kết quả phân tích.

1.7. In dữ liệu

Sau khi phân tích xong, dữ liệu sẽ được in ra qua máy in kết nối với máy tính có cài phần mềm điều khiển.

2. Một số hệ thống GC tại CASE

Cùng với sự phát triển của kỹ thuật sắc ký, sắc ký khí là công cụ hữu hiệu trong nghiên cứu khoa học đặc biệt trong lĩnh vực hóa học phân tích. Phương pháp sắc ký khí là một trong những phương pháp được sử dụng phổ biến trong việc phân tích các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi trong các loại nền mẫu.

Tại CASE, các hệ thống sắc ký khí của các hãng sản xuất thiết bị phân tích nổi tiếng như Shimadzu (GC 2010, GC 2010 Plus), Perkin Elmer, Varian (3800), Thermo Finnigan (Trace GC),… với các đầu dò như FID, ECD, NPD, FPD, TCD, MS có khả năng phân tích được các hợp chất hữu cơ có bản chất khác nhau. Các hệ thống GC đều có gắn các bộ phận chích mẫu tự động (Autosampler) và bộ phận hóa hơi (Headspace).

Hệ thống GC Varian 3800 Hệ thống GC Shimadzu 2010 Hệ thống GC Shimadzu 2010 Plus

3. Ứng dụng hệ thống GC phân tích tại CASE

Các hệ thống sắc ký khí với tất cả các loại đầu dò, CASE có thể phân tích được hầu hết các hợp chất thuốc trừ sâu họ Chlor (Aldrin, Eldrin,…), họ Phospho (Chlorpyriphos, Diazinon,…) họ Cúc (Cypermethrin, Deltamethrin,…), các loại thuốc diệt cỏ, diệt nấm trong các nền mẫu nông sản, thực phẩm, thủy hải sản, môi trường… phục vụ công tác an toàn vệ sinh cho các loại hàng hóa lưu thông trong nước và xuất khẩu.

Phân tích các chỉ tiêu trong nước theo quy chuẩn của Bộ Y tế (QCVN 01:2009/BYT) và các quy chuẩn khác.

Phân tích dư lượng PCBs, PAHs, trong các nền mẫu thực phẩm, môi trường, nước,… theo yêu cầu của các cơ quan quản lý trong và ngoài nước.

Phân tích các hóa chất POPs (Persistent Organic Pollutants) trong môi trường, thực phẩm,…

Phân tích hơn 20 amino acid trong thực phẩm, phân bón, chế phẩm sinh học,…

Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc: Methanol, Trichloroacetic, Benzen, Toluen,… trong máu, nước tiểu.

Phân tích BTX (Benzen – Toluen – Xylen) và một số hợp chất bay hơi khác trong không khí.

Phân tích các hoạt chất, hương liệu trong dược phẩm,… theo các dược điển Anh (BP), Mỹ (USP), Nhật (JP), Châu Âu (EP), Việt Nam,…

Phân tích thành phần acid béo, cholesterol, và các thành phần khác theo yêu cầu trong bảng giá trị dinh dưỡng (Nutrition Fact).…

(Nguồn: Phòng Phân tích Sắc ký)