Nghiên Cứu Tổng Hợp Các Chất Xúc Tác Dị Thể Có Nguồn Gốc Tự Nhiên ...

Công thức cấu tạo của etyl lactat

Các loại dung môi có nguồn gốc từ thực vật có thành phần chính là các metyl este của dầu thực vật và etyl lactat có khả năng hòa tan tốt, đồng thời, khắc phục được hầu hết các nhược điểm của dung môi hóa thạch, ví dụ như ít bay hơi, không bắt cháy, không ảnh hưởng đến sức khỏe, không gây ung thư, có khả năng phân hủy sinh học, có thể sử dụng trong ngành thực phẩm và đặc biệt, không tham gia vào quá trình tạo ra ozon quang hóa gây ảnh hưởng đến môi trường. Tuy nhiên, vấn đề chính của loại dung môi này là giá thành cao do cần phải chuyển dịch cân bằng theo hướng tạo ra este để có thể thu được hiệu suất phản ứng cao. Xúc tác axit dị thể Amberlyst được sử dụng phổ biến cho các phản ứng này. Tuy nhiên giá thành của loại xúc tác này còn cao và độ bền thấp.

Trong nhiệm vụ này, chúng tôi phát triển các vật liệu xúc tác axit dị thể mới, thay thế cho xúc tác Amberlyst và ứng dụng cho quá trình este hóa axit lactic thành dung môi sinh học. Điều đặc biệt là quá trình này sử dụng loại xúc tác dị thể được điều chế từ các nguồn nguyên liệu phế phụ phẩm nông, lâm nghiệp sẵn có tại Pháp cũng như tại Việt Nam như mùn cưa, gỗ vụn, trấu, rơm, rạ, bã mía,… Xúc tác thu được mang tính axit, có tính chọn lọc cao, đồng thời bền trong môi trường phản ứng, có khả năng tái sử dụng, có khả năng ứng dụng trong hệ thiết bị làm việc theo nguyên lý dòng liên tục. Điều này mở ra hướng mới về chế tạo vật liệu xúc tác từ nguồn nguyên liệu tái tạo, ứng dụng cho quá trình chuyển hóa “xanh” trong vòng tuần hoàn của carbon.

Cơ quan chủ trì Phòng thí nghiệm trọng điểm Công nghệ lọc, hóa dầu phối hợp với Chủ nhiệm đề tài PGS. TS. Nguyễn Đăng Quang cùng thực hiện đề tài nhằm Mục tiêu chung của nhiệm vụ là nghiên cứu qui trình tổng hợp các chất xúc tác dị thể có nguồn gốc tự nhiên, có hiệu quả cao và ứng dụng trong phản ứng chuyển hóa axit lactic thành các hợp chất có giá trị.

Sau thời gian nghiên cứu, đề tài đã thu được những kết quả như sau:

Về nghiên cứu tổng hợp xúc tác carbon sulfo hóa từ phế phụ phẩm nông, lâm nghiệp.

Đã tiến hành nghiên cứu than hóa và sulfo hóa than nhiệt phân trên 7 loại nguyên liệu phổ biến là phế phụ phẩm nông nghiệp. Nguyên liệu mùn cưa là loại nguyên liệu thích hợp nhất để tổng hợp xúc tác carbon sulfo hóa với kết quả tâm axit của xúc tác đi từ nguyên liệu này đạt cao nhất và ổn định nhất.

- Đã thiết lập được qui trình ổn định và tổng hợp thành công xúc tác carbon sulfo hóa từ phế phụ phẩm nông nghiệp với điều kiện nhiệt phân là 400 độ C trong 5h (riêng với bèo là 600 độ C); điều kiện sulfo hóa than nhiệt phân là 150 độ C trong 15 giờ; xúc tác carbon sulfo hóa thu đƣợc có diện tích bề mặt riêng từ 150 đến 423 m2/g; hoạt tính xúc tác cao với hiệu suất este hóa axit lactic trên 40% sau 7 giờ phản ứng; xúc tác có tính bền hoạt tính sau ít nhất 3 vòng phản ứng; xúc tác có tính bền thủy nhiệt;

- Đã thiết kế và chế tạo hệ thiết bị hoàn chỉnh tổng hợp xúc tác carbon sulfo hóa từ phế phụ phẩm nông lâm nghiệp qui mô 10kg/mẻ. Hệ thiết bị bao gồm 3 cụm thiết bị chính: cụm thiết bị nhiệt phân sinh khối công suất 10kg nguyên liệu/mẻ; cụm thiết bị sulfo hóa than nhiệt phân công suất 10kg/mẻ; cụm thiết bị xử lý chất thải khí và lỏng.

- Đã tiến hành sản xuất thử nghiệm trên hệ thiết bị đã chế tạo và tổng hợp được 48,1 kg than nhiệt phân từ nguyên liệu mùn cƣa; 26,3 kg xúc tác carbon sulfo hóa từ than nhiệt phân dạng viên hình trụ đạt yêu cầu chất lượng, ứng dụng làm xúc tác cho phản ứng este hóa.

Như vậy, so với đăng ký, nội dung này vượt yêu cầu về số lượng và chất lượng xúc tác carbon sulfo hóa; đạt yêu cầu về qui trình tổng hợp xúc tác carbon sulfo hóa từ phế phụ phẩm nông lâm nghiệp; đạt yêu cầu về thiết kế và chế tạo hệ thiết bị tổng hợp xúc tác carbon sulfo hóa.

Về nghiên cứu tổng hợp hỗn hợp este của axit lactic, axit levulinic trong dung môi methyl este của axit béo.

- Đã thiết lập được qui trình tổng hợp hỗn hợp este của axit lactic và axit levulinic trong đó bao gồm quá trình chiết tách sản phẩm bằng dung môi methyl este của axit béo. Điều kiện tổng hợp hỗn hợp este là 82oC trên hệ thiết bị lớp xúc tác cố định, tỷ lệ mol mỗi axit so với etanol và 1:4. Hiệu suất este hóa trên 40%. Điều kiện chiết tách sản phẩm hỗn hợp este bằng dung môi methyl este của axit béo là nhiệt độ thƣờng trên hệ cột chiết, tỷ lệ theo khối lƣợng của hỗn hợp sản phẩm este hóa và dung môi là 1:1.

- Đã tiến hành sản xuất thử nghiệm tổng hợp este trên xúc tác CS đã chế tạo và tổng hợp được 64,9 kg sản phẩm este etyl lactat trong dung môi B100 từ nguyên liệu model là axit lactic; 61,6 kg sản phẩm ethyl lavulinat trong dung môi B100 từ nguyên liệu model là axit levulinic; 62,2 kg hỗn hợp este của axit lactic, axit levulinic trong dung môi B100 có thể ứng dụng làm nguyên liệu pha chế dung môi sinh học.

Như vậy, so với đăng ký, nội dung này vượt yêu cầu về số lượng, chất lượng hỗn hợp este của axit lactic, axit levulinic và methyl este của axit béo; đạt yêu cầu về qui trình tổng hợp hỗn hợp este của axit lactic, axit levulinic và methyl este của axit béo đạt yêu cầu có thể làm dung môi sinh học.

Về nghiên cứu pha chế và thử nghiệm dung môi sinh học từ hỗn hợp este của axit lactic, axit levulinic trong dung môi methyl este của axit béo.

- Đã tiến hành thử nghiệm pha chế dung môi sinh học từ hỗn hợp este của axit lactic và axit levulinic với bộ số liệu đầy đủ về kết quả thử nghiệm, ứng dụng sản phẩm trong ngành in và dung môi pha sơn.

- Đã tiến hành sản xuất thử nghiệm và pha chế được 48,6 lit dung môi sinh học đạt tiêu chuẩn ứng dụng làm dung dịch rửa lô trong ngành in và 18,6 lít dung môi sinh học đạt tiêu chuẩn ứng dụng làm dung môi pha sơn.

- Đã tiến hành thử nghiệm dung môi sinh học pha chế từ hỗn hợp este của axit lactic trong ứng dụng dung môi sinh học rửa lô ngành in và dung môi sinh học pha sơn. Việc thay thế dung môi etyl lactat thƣơng mại bằng hỗn hợp este của axit lactic và levulinic là hoàn toàn phù hợp và cho những kết quả khả quan về tính năng tẩy rửa của dung môi sinh học, đáp ứng yêu cầu làm dung môi rửa lô trong ngành in. Dung môi sinh học đã pha chế hoàn toàn có thể thay thế cho dung môi truyền thống trong quá trình pha sơn.

Như vậy, so với đăng ký, nội dung này đạt yêu cầu về số lượng, chất lượng dung môi sinh học từ hỗn hợp este của axit lactic và axit levulinic, ứng dụng làm dung dịch rửa lô trong ngành in và làm dung môi pha sơn.

*Có thể tìm đọc báo cáo kết quả nghiên cứu (mã số 14130/2017) tại Cục Thông tin KHCNQG.