[PDF] TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN

[pl] menu

• Login
• Register

• Login
• Register

• Home
• tl pp tach

tl pp tach

* The preview only display some random pages of manuals. You can download full content via the form below.

The preview is being generated... Please wait a moment!

• Submitted by:
• File size: 1.7 MB
• File type: application/pdf
• Words: 1,234
• Pages: 25

Report / DMCA this file Add to bookmark SAVE OFFLINE

Description

1 TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN 12/27/20 13 Sinh viên thực hiện:Nguyễn Quang Tuấn LOGO NỘI DUNG TRÌNH BÀY Khái niệm chiết pha rắn Tiến hành chung của chiết pha rắn Cấu tạo của cột chiết pha rắn Cơ chiết của chiết pha rắn Một số pp chiết pha rắn phổ biến Vi chiết pha rắn LOGO KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN LOGO Khái niệm: Là một phƣơng pháp tách làm giàu và làm sạch chất phân tích bằng cách hấp thụ chúng vào một cột pha rắn,sau đó rửa giải chất phân tích với một dung môi thích hợp cho phƣơng pháp phân tích công cụ.  Ƣu điểm : + Thời gian chiết ngắn: từ 2 – 10 phút + Lƣợng dd mẫu từ vài mL đến hàng trăm mL + Tổng lƣợng dung môi rửa giải: 5 – 10 mL + Độ chọn lọc cao 12/27/2013 3 TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN LOGO 1.Chuẩn bị chất hấp thu pha sẵn: + Solvat hoá các nhóm chức của chất hấp thu + Hoạt hoá cột + Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống 2.Chuyển mẫu vào cột: + Mẫu đi qua cột SPE + Chất phân tích đƣợc giữ trên cột một sô cấu tử trong mt mẫu bị giữ lại,các cấu tử còn lại đi qua 12/27/2013 4 TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN LOGO 3.Rửa cột: + Nếu mt mẫu là nƣớc → dd đệm nƣớc or hệ dm (hữu cơ-nƣớc) để rửa cột + Nếu mẫu đƣợc hoà tan trong dm hữu cơ thì dùng chính dm của mẫu để rửa cột 4.Rửa giải: + Rửa chất cản trở ra khỏi cột,giữ lại chất phân tích or ngƣợc lại. + Rửa giải chất phân tích khỏi chất hấp thu. 12/27/2013 5 MÔ HÌNH TIẾN TRÌNH SPE 12/27/2013 6 LOGO CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN + Dạng cột nhồi + Dạng syranh + Dạng đĩa +Hiện nay cột SPE đƣợc phát triển theo các hƣớng: • Dùng bó sợi siêu nhỏ • Tự động hóa • Tìm vật liệu nhồi cột mới • Vi chiết pha rắn . 12/27/2013 7 LOGO CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN 12/27/2013 8 LOGO CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN LOGO Cơ chế hấp phụ: các cấu tử cần tách đƣợc hấp phụ trên bề mặt phân cách giữa 2 pha do các lực hấp phụ.  Cơ chế phân bố pha liên kết: tạo đƣợc nhiều trung tâm hoạt động chọn lọc tùy theo bản chất của chất cần tách và các hóa chất hiện có trong PTN or việc sử dụng pha rắn có sẵn với độ phân cực khác nhau; có các cơ chế thành phần nhƣ: cơ chế thực hiện pha thƣờng – không phân cực hoặc cơ chế thực hiện theo pha ngƣợc – phân cực. 12/27/2013 9 CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN LOGO Cặp ion – pha ngƣợc: cột SPE đƣợc hoạt hóa bởi các ion hữu cơ, trong dung dịch cấu tử cần giữ lại trên cột đƣợc chuyển dƣới dạng cặp ion nhờ một thuốc thử nào đó có khả năng bị chất hấp thu giữ lại .  Trao đổi ion: chất hấp thu của cột SPE là một polyme đƣợc gắn các nhóm chức có khả năng trao đổi ion. Khi cấu tử cần giữ lại có dung dịch tồn tại dƣới dạng ion thì chúng sẽ trao đổi với các ion linh động có trên cột SPE và do đó nó đƣợc giữ lại trên cột 12/27/2013 10 CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN LOGO Rây phân tử (cột loại trừ): chất hấp thu có cấu trúc xốp với kích thƣớc của lỗ xốp đồng nhất . →có khả năng giữ lại một số phân tử có kích thƣớc phù hợp với cấu trúc của nó . 12/27/2013 11 MỘT SỐ PP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN LOGO SPE hấp thụ SPE pha thường SPE phân bố pha liên kết SPE pha ngƣợc Chiết pha rắn trao đổi ion Chiết pha ngƣợc cặp ion Chiết pha rắn rây phân tử SPE HẤP THỤ LOGO + Dùng để chiết các chất có độ phân cực trung bình từ các dung dịch không phân cực. + Các cột SPE thông dụng : Silicagel, Alumina, florisil và đá xốp. Cơ chế chiết Các chất phân cực trong dung dịch bị hấp thu trực tiếp vào bề mặt hoạt động của các chất hấp thu thông qua sự tƣơng tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu và chất hấp thu. 12/27/2013 13 SPE HẤP THỤ LOGO Vd: Các yếu tố ảnh hưởng: + Khả năng hấp phụ + Nƣớc làm mất hoạt tính của các cột SPE hấp phụ + Quá trình rửa giải 12/27/2013 14 SPE PHÂN BỐ PHA LIÊN KẾT LOGO Sự tƣơng tác của mẫu, chất hấp thu và dung môi tuân theo quy tắc “ƣa nhau thì tan vào nhau”. Đƣợc sử dụng phổ biến để chiết chọn lọc các hợp chất hữu cơ có độ phân cực nhỏ. VD: 12/27/2013 15 SPE PHA THƢỜNG LOGO + Dùng để chiết các chất phân cực khỏi các dd mẫu không phân cực. + Các cột SPE thông dụng: cyano,diol,amino + Các chất phân cực trong dd phân bố vào các pha lk thông qua sự tƣơng tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu với chất hấp thu 12/27/2013 16 SPE PHA THƢỜNG VD: C  Các yếu tố ảnh hƣởng: Sự rửa giải Do hoạt tính 12/27/2013 17 LOGO SPE PHA THƢỜNG  Ví dụ: chiết thuốc trừ sâu trong mẫu nƣớc 12/27/2013 18 LOGO SPE PHA NGƢỢC LOGO + Dùng để chiết các chất không phân cực ra khỏi các dd mẫu rất phân cực + Các cột SPE pha ngƣợc: octadecyl ,octyl ,butyl , cyclohexyl ,phenyl ,etyl.  Cơ chế chiết: + Các chất ko phân cực trong dd đƣợc phân bố vào pha lk thông qua sự tƣơng tác của các nhóm chức ko phân cực của mẫu và chất hấp thu. Vd: 12/27/2013 19 CHIẾT PHA NGƢỢC CẶP ION LOGO  Dùng để chiết các ion từ dung dịch mẫu thay cho SPE trao đổi ion để tăng khả năng chiết các ion trong SPE pha ngƣợc Cơ chế chiết: Các ion trong dung dịch chiêt thông qua một thuốc thử hay tác nhân cặp ion có điện tích trái dấu với ion cần chiết trong mẫu. Tác nhân cặp ion thƣờng là sulfonate hay amin bậc 4 với mạch cacbon có độ dài khác nhau. 12/27/2013 20 CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION LOGO Cơ chế chiết: dựa trên nguyên tắc các điện tích trên chất phân tích ngƣợc dấu với điện tích trên cột chiết. 12/27/2013 21 CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION Ví dụ: 12/27/2013 22 LOGO CHIẾT PHA RẮN RÂY PHÂN TỬ 12/27/2013 23 LOGO VI CHIẾT PHA RẮN LOGO Nguyên tắc: Trong SPME, do sử dụng lƣợng chất hấp thu rất nhỏ nên quá trình chiết khổng thể chuyển toàn bộ chất cần chiết trong dung dịch vào pha rắn. Số mol chất đƣợc chiết lên pha tĩnh: n=K.V1.CO.VO/(KV1+VO) KV1