PHỔ NHIỄU XẠ TIA X (XRD) - Tài Liệu Text - 123doc

Tải bản đầy đủ (.pdf) (22 trang)

1. Trang chủ
>>
2. Khoa Học Tự Nhiên
>>
3. Toán học

PHỔ NHIỄU XẠ TIA X (XRD)

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (3 MB, 22 trang )

Luận văn thạc sĩCHƯƠNG 4KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN: KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNHCHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU 10SnO2-90SiO2: xEr3+ CHẾ TẠOBẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL.4.1.Phổ nhiễu xạ tia X (XRD).Hình 4.1: Phổ XRD của bột SnO2.Căn cứ vào các số liệu trong phổ nhiễu xạ tia X (XRD) đã đo đạt được tạiViện Khoa học Vật liệu Ứng dụng (số 1 Mạc Đĩnh Chi, Q.1, Tp.HCM), chúng tôi đãtiến hành tính toán kích thước hạt dựa theo phương trình Scherrer:(4.1)Trang 58Luận văn thạc sĩ4.1.1.Ảnh hưởng của nhiệt độ.Hình 4.2: Phổ XRD của vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr3+ với x = 0,4% mol đượcnung ở các nhiệt độ 120oC, 400oC, 600oC, 800oC và 1000oC.Trang 59Luận văn thạc sĩHình 4.3: Phổ XRD của vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr3+ với x = 0,8% mol đượcnung ở các nhiệt độ 120oC, 400oC, 600oC, 800oC và 1000oC.Vật liệu được sấy ở 120oC chủ yếu cho peak có đỉnh xung quanh 23 o đặc trưngcho vật liệu SiO2 vô định hình. Khi nung đến các nhiệt độ 400oC, 600oC, 800oC và1000oC thì phổ XRD của các mẫu vật liệu cho các peak tại vị trí 2θ = 26.5o, 33.6o,38.3o và 51.7o tương ứng với các mặt mạng (110), (101), (200) và (210) đặc trưngcho tinh thể SnO2 (theo phiếu chuẩn JPCD số 41-1445). Khi nhiệt độ tăng, cườngđộ các peak tăng tức độ tinh thể hóa của SnO2 bên trong vật liệu tăng lên. Theo líTrang 60Luận văn thạc sĩthuyết, mặt (110) ưu tiên phát triển nhất bởi vì mật độ nguyên tử trên mặt (110) lớnnhất do nó có năng lượng bề mặt thấp nhất, tiếp theo là mặt (101), (210) và (200).Từ phổ XRD của vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr3+ (hình 4.2 và 4.3), chúng tôi chọnmặt (101) để tính kích thước hạt theo phương trình Scherrer.Bảng 4.1: Kích thước hạt SnO2:Er3+ trong vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr3+ ở các nhiệt độ120oC, 400oC, 600oC, 800oC và 1000oC.vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr3+x = 0.4%Nhiệt độ(oC)Hướngmặt mạng[hkl]x = 0.8%Kích thướcKích thướcĐộ bán rộnghạt theoĐộ bán rộnghạt theo(FWHM)phương trình(FWHM)phương trình (độ)Scherrer (4.1) (độ)Scherrer (4.1)(nm)(nm)120…………………………4001011.964.241.864.466001011.864.461.724.838001011.774.691,425.8510001011.535.431.316.34Qua phổ XRD theo nhiệt độ (hình 4.3), ta thấy ở cùng một nồng độ pha tạp ionEr3+ (với 0.4% và 0.8%), thì kích thước của hạt SnO2: Er3+ tăng theo nhiệt độ, nhưngtăng chậm.Khi nhiệt độ tăng, phần lớn năng lượng nhiệt dùng để loại bỏ các gốc hữu cơvà tạo độ rắn chắc để tinh thể hóa vật liệu, dẫn tới hiện tượng kết đám của các hạtTrang 61Luận văn thạc sĩSnO2:Er3+, đồng thời cũng làm tăng khả năng kết đám của các ion Er3+ với nhau trongnền SiO2. Do đó, khi nhiệt độ tăng thì kích thước hạt tăng nhưng tăng tương đối chậm.Hình 4.4: Sự phụ thuộc kích thước hạt SnO2:Er3+ vào nhiệt độ.Trang 62Luận văn thạc sĩ4.1.2.Ảnh hưởng của nồng độ pha tạp ion Er3+.Hình 4.5: Phổ XRD của vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr3+ với x = 0.2; 0.4; 0.6; 0,8và 1.0% mol được nung ở nhiệt độ 1000oC.Trang 63Luận văn thạc sĩBảng 4.2: Kích thước hạt SnO2:Er3+ trong vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr3+ vớix = 0.2; 0.4; 0.6; 0,8 và 1.0% mol được nung ở nhiệt độ 1000oC.vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr3+x (%mol)Hướng mặt mạng[hkl]Độ bán rộngKích thước hạt theo(FWHM)phương trình (độ)Scherrer (nm)0.21011.545.390.41011.535.430.61011.386.010.81011.316.341.01011.266.59Qua phổ XRD (hình 4.5) và bảng giá trị tính toán được từ phổ của vật liệu10SnO2-90SiO2: xEr3+ với các nồng độ pha tạp ion Er3+ khác nhau được nung ở cùngnhiệt độ 1000oC (bảng 4.2), ta thấy kích thước hạt tăng theo nồng độ pha tạp của ionEr3+, tuy nhiên kích thước hạt tăng không đều. Kích thước của hạt tăng rất ít (từ5.39nm đến 5.43nm) khi nồng độ pha tạp tăng từ 0.2% đến 0.4%, tăng nồng độ pha tạpđến 0.6% thì kích thước hạt tăng tương đối nhanh hơn (6.01nm) và sau đó tiếp tục tăngđều khi nồng độ pha tạp tăng đến 0.8% và 1.0%. Điều này cho thấy, khi nồng độ phatạp ion Er3+ tăng, thì mật độ phân tán của ion Er3+ vào trong nền SnO2-SiO2 nhiều hơn,khả năng kết đám của chúng càng hiệu dụng ở nhiệt độ cao, từ đó làm cho kích thướchạt tăng lên.Trang 64Luận văn thạc sĩHình 4.6: Sự phụ thuộc kích thước hạt SnO2:Er3+ vào nồng độ phần trăm pha tạp ionEr3+.4.2.Phổ hấp thụ UV – Vis.Chúng tôi nhận thấy rằng, vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr3+ mà chúng tôi tổnghợp là vật liệu trong suốt (có khả năng cho ánh sáng truyền qua), vì vậy chúng tôi tiếnhành đo phổ hấp thụ vùng tử ngoại – khả kiến (UV-Vis) để bổ sung thêm việc xác địnhkích thước trung bình của hạt SnO2: Er3+ có kích thước cỡ nano mét được pha tạp trongnền SiO2, đồng thời để khảo sát thêm tính chất quang của vật liệu thông qua việc khảosát sự thay đổi độ rộng vùng cấm của hạt nano tinh thể.Theo cơ sở lí thuyết của hiệu ứng suy giảm kích thước lượng tử cho thấy bờhấp thu dịch chuyển về bước sóng ngắn khi kích thước hạt tinh thể giảm (cỡ nm). SựTrang 65Luận văn thạc sĩdịch chuyển bờ năng lượng liên quan đến kích thước hạt được tính theo phương trìnhKayanuma trong trường hợp đối với tinh thể SnO2:(4.2)Eg0 = 3.6eV: độ rộng vùng cấm tương ứng ở dạng khối của tinh thể SnO2.ɛ = 13.5: hằng số điện môi của vật liệu SnO2.µ = (1/m*e + 1/m*h)-1= 0.3mo: khối lượng hiệu dụng rút gọn.m*e và m*h : khối lượng hiệu dụng của điện tử và lỗ trống với m*e