Phương Pháp Iod Thiosulfat - 123doc

BÁO CÁO HOÁ PHÂN TÍCH SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền... BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 4: Phương Pháp IOD – Thiosunfat Định Lượng Vitamin Vitamin C Trong Viên Nén... Xác địn

BÁO CÁO HOÁ PHÂN TÍCH

SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền

BÁO CÁO KẾ HOẠCH

Bài 4: Phương Pháp IOD – Thiosunfat Định Lượng Vitamin

Vitamin C Trong Viên Nén

Dung dịch chuẩn gốc kali dicromat

Dung dịch

Na 2 S 2 O 3

Dung dịch

l 2

Phân tích

axit ascobic

Phân tích mẫu sunfit

Thực nghiệm

1 Pha 250ml dd Na2S2O3≈ 0,05N từ Na2S2O3.5H2O

m = 𝐶

𝑁 𝑉.248,17

1000. 𝑋 100

𝑃

= 0,05.250.248,1710.99 = 3,1335 g

Cân 3,1335g

Na2S2O3

Hòa tan

Định mức

𝐶𝑁𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ≈ 0,05N

2 Pha 250ml dd I2 ≈ 0,05N từ I2 rắn

Cân 1,59g I 2

Hòa tan

Định mức

𝐶𝑁𝐼2 ≈ 0,05N

m = 𝐶

𝑁 𝑉.254 1000.2 𝑋 100

𝑃

= 0,05.250.25410.99,8.2 = 1,59g

3 Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3

bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N

 Nguyê n tắc: Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc:

 Ta lấy một thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc

K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường axit H2SO4 để tạo ra lượng tương đương I3-

 Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột

 Điểm dừng chuẩn độ dd mất màu xanh đen

 Phản ứng thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O

 Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2 S2O32- = 3I- + S4O62-

3 Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3

bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N

10ml K2Cr2O7 0,05N

10ml nước cất

2ml H2SO4 6N

5ml KI 5%

Dung dịch vàng rơm

Dung dịch xanh

da trời

5 giọt hồ tinh bột Đậy kín để yê n

trong tối 10p Na2 S2O3 0,05N Na2S2O3 0,05N

3 Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3

bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N

Thực hiện 3 lần thu được 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3:

V1= 14 ml

V2= 13,9 ml

V3= 13,8 ml

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 = 13,9 ml

𝐶𝑁𝑁𝑎2𝑆2𝑂3= (𝐶

𝑁 𝑉)𝐾2𝐶𝑟2𝑂7

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 =0,05.10

13,9

= 0,036 N

Lưu ý

 Na2S2O3.5H2O không phải là chất gốc vì Na2S2O3 không bền có thể tác dụng với CO2 và O2 của không khí

 I2 tan ít trong nước nên phải hòa tan trong dung dịch I- dư

 Khi để yên dung dịch phải đậy kín và đặt ở chỗ tối, vì ánh sáng làm tăng phản ứng oxi hóa I- thành I2 bởi oxi không khí:

2I- + 4H+ + O2  I2 + 2H2O

4 Xác định chính xác nồng độ I2 bằng dd

chuẩn Na2S2O3

Dung dịch I 2

10,00ml dd Na 2 S 2 O 3 0,05N 10ml H 2 O

5ml đệm acetat

2 giọt hồ tinh bột 1%

Thực hiện 3 lần thu được 𝑉𝐼2 :

V1= 6,9ml

V2= 6,8ml

V3= 6,7ml

𝑉𝐼2 = 6,7 ml

𝐶𝑁𝐼2= (𝐶

𝑁 𝑉)𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

=0,036.10

6,8 = 0,053N

 Nguyên tắc

 Iot rắn rất ít tan trong nước Vì vậy khi pha I2, ta thường thêm KI

để tạo thành I3- dễ tan trong nước

 Để xác định chính xác nồng độ I3-, ta chuẩn độ I3- trực tiếp bằng

Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột

 Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62-

5 Xác định hàm lượng Vitamin C

trong viên nén bằng dd chuẩn I2

Dung dịch I 2

10,00ml dd mẫu 10ml H 2 O

1ml H 2 SO 4 6N

5 giọt hồ tinh bột 1%

m1 = 0,9735g ; V1 = 10,6ml

m2 =0,9777g ; V2 = 10,7ml

m3 = 0,9538g ; V3 =10,4ml

X(%) = 𝑽𝑰𝟐 ×𝑪𝑰

𝟐 ×𝟖𝟖,𝟎𝟔

𝟏𝟎𝟎𝟎 × 𝟏𝟎𝟎𝒎

𝒎 × 𝑭

X1 = 5,08%

X2 = 5,107%

X3 = 5,09%

𝑿 = 5,09%

mC1 = 49,45 mg

mC2 = 49,93 mg

mC3 = 48,55 mg

𝒎𝒄 = 49,31 mg/viên

Điểm tương đương:

dd xuất hiện

màu xanh tím

6 Xác định hàm lượng Vitamin C

trong viên con nhộng bằng I2

Dung dịch I 2

10,00ml dd mẫu

10ml H 2 O

1ml H 2 SO 4 6N

5 giọt hồ tinh bột 1%

m1 = 0,0523g ; V1 = 7,1 ml

m2 = 0,0511g ; V2 = 7 ml

m3 = 0,0552g ; V3 = 7,1 ml

X(%) = 𝑽𝑰𝟐 ×𝑪𝑰

𝟐 ×𝟖𝟖,𝟎𝟔

𝟏𝟎𝟎𝟎 × 𝟏𝟎𝟎𝒎

𝒎 × 𝑭

X1 = 63,36%

X2 = 63,93%

X3 = 60,03%

𝑿 = 62,44 %

Điểm tương đương:

dd xuất hiện màu xanh tím

7 Xác định nồng độ ion SO3 2- bằng

dd chuẩn Na2S2O3 và I2

10,00ml mẫu SO32- ,

10,00 ml dd I2 ≈ 0,05N,

10 ml nước cất

Dung dịch vàng rơm

Dung dịch mất màu xanh tím

5 giọt hồ tinh bột Đậy kín để yê n

trong tối 10p Na2 S2O3 0,05N Na2S2O3 0,05N

7 Xác định nồng độ ion SO3 2- bằng

dd chuẩn Na2S2O3 và I2

Thực hiện 3 lần được 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3:

V1= 10,5 ml

V2= 10,5 ml

V3= 10,4 ml

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3=10,467ml 𝐶𝑆𝑂32− = 𝐶𝑉 𝐼2 − 𝐶𝑉 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

10

= 0,015N

 Nguyên tắc:

• Trong môi trường trung tính, anion SO32- phản ứng với một lượng

dư chính xác dung dịch chuẩn iot

• Lượng iot dư được chuẩn độ bằng dung dịch thiosunfat với chỉ thị

hồ tinh bột

• Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh tím

• SO32- + I3-dư + H2O = SO42- + 2H+ + I-

• Phản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62-

7 Xác định nồng độ ion SO3 2- bằng

dd chuẩn Na2S2O3 và I2

Thực hiện 3 lần được 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3:

V1= 10,5 ml

V2= 10,5 ml

V3= 10,4 ml

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3=10,467ml 𝐶𝑆𝑂32− = 𝐶𝑉 𝐼2 − 𝐶𝑉 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

10

= 0,015N

 Nguyên tắc:

• Trong môi trường trung tính, anion SO32- phản ứng với một lượng

dư chính xác dung dịch chuẩn iot

• Lượng iot dư được chuẩn độ bằng dung dịch thiosunfat với chỉ thị

hồ tinh bột

• Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh tím

• SO32- + I3-dư + H2O = SO42- + 2H+ + I-

• Phản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62-