PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG Và THÀNH ...

Có thể bạn quan tâm

Tải bản đầy đủ (.docx) (14 trang)

Trang chủ

Luận Văn - Báo Cáo

Công nghệ - Môi trường

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG và THÀNH PHẦN DINH DƯỠNG của cà PHÊ

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (205.91 KB, 14 trang )

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG VÀTHÀNH PHẦN DINH DƯỠNG CỦA CÀ PHÊChỉ tiêu 1: Phân tích cảm quan1. Nguyên tắcXác định trạng thái bên ngoài và bên trong của bao bì ta biết sơ bộ được màusắc, mùi vị, kích thước hạt, đọ mịn ra sao…đồng thời kiemr tra xem cà phê có bị mốc hay có vị la không, có pha thêm phẩm màu hay không?2. Dụng cụ và hóa chất• Cân phân tích• Cốc thủy tinh• Khay đựng cà phê3. Điều kiện xác địnhĐiều kiện lấy mẫu: lấy mẫu từ các lô hàng thống nhất lấy tói thiểu là 2 gói mõi gói 500gr cho ra khay trộn đều để có mãu trung bình theo phương pháp chia chéo láy ra 250-500g để tiens hành phân tích4. Quy trình xác định- Dùng 1 cốc thủy tinh sạch ( đã sáy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 105C trong 2h để nguội trong bình hút ẩm )- Cân chính xác 10g mẫu bột cà phê, sai số cho phép là 0.1g. Sau đó cho rakhay nhôm dung muỗng nhựa hoặc đũa thủy tinh dàn mỏng đều rồi ta tiến hành quan sát bằng mắt và nhận thấy như sau:• Về màu sắc: café có màu cánh gián đậm, rất mịn• Trạng thái: không bị vốn cục• Mùi vị: có mùi thơm đặc trưng của cà phê, không có mùi vị lạ- Để đánh giá cà phê có đạt chất lượng hay không thì nước pha café là yếutố quyết định. Bên cạnh có cách thức pha café cũng cần chú ý và trình tựpha như sau:• Đầu tiên ta cho vào phin 3 muỗng café bột lắc đều và ép nhẹ bên trong• Dùng nước soi ở 100C châm vào phin, chờ café ngấm đều rồi sau đó châm them nước sôi vào• Thêm đường sữa , đá theo khẩu vịNước café sau khi pha có màu cánh gián đậm, sệt, nếm có vị đắng và ngọt dịu của đường, có mùi thơm rát dặc biệt của cà phê5. Kết quả phân tíchTIÊU CHUẨN VIỆT NAMCà phê bột – yêu cầu kỹ thuật TCVN5251- 1990Tên chỉ tiêu Mẫu chất lượng( % khối lượng)Hạng I Hạng II- Màu sắc- Trạng thái- Mùi- Vị- Nước phaBột màu cánh gián đậmKhông cháy, không vóncụcThơm đặc trưng, không cómùi vị lạVị đậm đà, thể chất phongphú, hấp dẫnMàu cánh gián đậm, sánhhấp dẫnBột màu cánh gián khôngđềuKhông vón cụcThơm đặc trưng, khôngcó mùi vị lạVị đậm, thể chất trungbình, không mùi vị lạMàu cánh gián đậmChỉ tiêu 2: Phân tích hóa lýNgười ta ước lượng rằng café chứ hơn 2000 chất hóa học, dù con số chính xác chưa được xác định. Không những các hà khoa học không biết rõ café có những chất gì mà họ cũng không chắc về ảnh hưởng của café tới sức khỏe người uống. Chất thu hút được nhiều sự quan tâm nhất là caffeine. I. Xác định độ mịn (TCVN5251- 1990)Phương pháp khối lượng1. Nguyên tắc- Dùng rây có đường kính 0.56mm và 0.25mm để rây café. Dựa vào khối lượng bọt lọt rây và khối lượng bột ở trên rây ta tính được độ mịn.- Tỷ lệ bột lọt rây 0.56mm X1 và tỷ lệ bột trên rây 0.25mm X2 được tính bằng % the công thức sau:X1= X2 =m1 : khối lượng bột lọt rây 0.56mm tính bằng gm2 : khối lượng bột trên rây 0.25mm tính bằng gm : khối lượng mẫu tính bằng gSai số cho phép không quá 0.5%2. Dụng cụ• Cân kỹ thuật có độ chính xác 0.1g• Dụng cụ đựng mẫu phẩm: hộp, lọ có nắp đậy kín• Rây có cỡ lỗ 0.56mm và 0.25mm lỗ tròn hoặc vuông3. Quy trình phân tích- Lắp rây theo thứ tự rây lỗ nhỏ ở dưới, rây lỗ lớn hơn ở trên, trên cùng là nắp đậy rây, dưới cùng là đáy của rây- Cân 100g mẫu phân tích, sa số cho phép là 0.1g cho vào rây, lắc tròn trong 2phút sau đó vỗ nhẹ vào thành rây- Cân phần bột lọt rây 0.56mm sai số cho phép 0.1g ta được khối lượng m1- Cân phần bột trên rây 0.25mm, sai số cho phép 0.1g, ta được khối lượng m2 Chú ý: những bột dắt trong ỗ rây dược tính theo loại trên râyII. Xác định độ ẩm ( TCVN 1278- 1986)Phương pháp khối lượng- Định nghĩa: Độ ẩm là lượng nước tự do có trong thực phẩm. Biết được độ ẩm là một điều quan trọng trong công tác phân tích xác định giá trị dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm.Về phương diện dinh dưỡng, nếu độ ẩm càng cao thì các chất dinh dưỡng khác nhau càng thấpVề phương diện xác định chất dinh dưỡng phẩm chất và khả năng bảo quản nếu độ ẩm vượt quá mức tối đa thực phẩm sẽ mau hỏng1. Nguyên tắc- Đem sấy mẫu café bột ở nhiệt độ 100- 105C trong thời gian từ 2-3h. Dựa vào khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy khô từ đó tính ra phần tram nước trong thực phẩm X = 100Trong đó: G: khối lượng của chén sứ tính bằng g G1: khối lượng của chén sứ và khối lượng của mẫu trước khi sấy tính bằng g G2: khối lượng của chén sứ và khối lượng của mẫu sau khi sấy tính bằng gLàm 2 mẫu song song sai lệch không được lơn hơn 0.5 % và lấy kết quả trung bình2. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất• Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ ( đến 100- 105C hoặc 130C)• Cân phân tích chính xác đến 0.0001g• Bếp cách thủy• Bình hút ẩm, phía dưới để chất hút ẩm: H2SO4 đậm đặc, Na2SO4 khan, CaCl khan hoặc Silicagen• Các cốc thủy tinh loai 100ml hoặc chén sự chịu nhiệt• Đũa thủy tinh dài khoảng 5cm3. Điều kiện xác định Về mẫu và quy cách dụng cụ:- Mẫu thường ở trạng thái phân tích thùy theo từng loại thực phẩm mà kích thước đem sấy cho phù hợp- Cố thủy tinh chịu nhiệt loiaj miệng rộng, thấp thành Nhiệt độ và thời gian sấy:- Để đuổi độ ẩm ta thường tiến hành ở 100- 105C nếu nhiệt độ lớn hơn thì mộtsố thành phần khác có trong thực phẩm sẽ bị phân hủy gây sai số- Thời gian sấy 2-3h là thích hợp. Quá trình sấy cần tăng giảm nhiệt độ và lần tới khi khối lượng cân không đổi4. Quy trình phân tích - Cân chính xác 10g bột café trên cân phân tích chuyển vào cốc thủy tinh chịu nhiệt ( đã sấy kỹ ở nhiệt độ 105C trong 2h. để nguội và cân biết trước khối lượng). Đặt cốc mẫu trong tủ sấy để tăng dần nhiệt độ đến 105c và duy trì nhiệt độ này trong 2h. Sau đó lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độphòng rồi đem cân. Cần sấy và cân lại mẫu 1 lần nữa( thời gian là 30 phút) để nguội rồi cân lại. Chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân không quá 0.5mg cho mỗi gam chất thử là được. Từ lượng cân trước và sau khi sấy ta tính ddowcj hàm lượng ẩm theo công thức trênIII. Xác định hàm lượng xơ thô1. Nguyên tắc:- Hàm lượng xơ thô trong thực phẩm, được xác định bằng phương phápkhối lượng. Trong đó mẫu xơ ban đầu được trích ly qua 3 môi trường axit sulfuric, kiềm và etanol. Khối lượng xơ còn lại được cân để tính hàm lượng xơ. 2. Thứ tự tiến hành: - Cân mẫu cà phê cần xác định, khối lượng m.- Trích ly trong môi trường axit sunfuric 1,25%, lọc thu kết tủa.- Trích ly trong môi trường NaOH 1,25%, lọc thu kết tủa.- Trích ly trong môi trường Etanol 90độ, lọc thu kết tủa.- Sấy kết tủa ở 105độ C đến khối lượng không đổi.- Cân kết tủa ta có m1.- Nung khối lượng m1 ở 600độ C đến khối lượng không đổi.- Cân tro còn lại ta có m2. Công thức tính : %Xơ=.100.IV. Xác định hàm lượng tro tổng số. - Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ. Tro thực sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm do đó tro cònđược gọi là tổng số muối khoáng1. Nguyên tắc-Tổng số muối khoáng , hàm lượng tro có trong bột cà phe gồm các muối khoáng có trong tự nhiên và cá muối khoáng có trong quá trình chế biến. Để xác định hàm lượng tro tỏng ta tiến hành đốt và nung mẫu thử ở nhiệt độ cao, phàn thực phẩm còn lại sau khi nung đem cán tính phần trăm tro có trong thực phẩm2. Dụng cụ • Chén sứ• Lò nung• Cân phân tích3. Quá trình phân tích- Xác định độ ẩm. Đặt chén nung vào lò đã được đốt nóng, giữ trong 60 phút ở 525độ C, sau đó lấy ra đặt vào bình hút ẩm.Khi cân bằng với nhiệt độphòng thì cân chén nung. Cân chính xác khoảng 3-5g mẫu, chuyển vào chén nung, đặt trên bếp điện và nung nóng cho đến khi mất nước hoàn toàn. Đặt chén vào lò nung ở 525độ C khoảng 60 phút, làm nguội cho vào bình hút ẩmvà cân. Lặp lại quá trình cho đến khi chênh lệch của 2 lần cân cuối cùng không quá 0,0001g.- Hàm lượng cho tổng được tính như sau: X=100Trong đó:m: khối lượng mẫu, g.m1: khối lượng tro sau khi nung, g.w: độ ẩm, %.- Lấy trung bình cộng kết quả của 2 thí nghiệm song song mà sai số giữa chúng không quá 0,2%, kết quả tính đến 1 chữ số thập phân.V. Xác định hàm lượng tro không tan trong axit.- Tro không tan trong axit HCl là những chất bẩn ( đất, cát, sạn ) không hòa tan được chúng là những chất không phải là muối khoáng mà lại nung cháy ở nhiệt độ quy định1. Nguyên tắc- Những chất bẩn lãn vào cà phê là những chất khong hòa tan trong axit HCl.Để xác định thành phần này ta thực hiện đốt và nung mẫu thử , hòa tan tro bằng axit HCl nóng, lọc và nung, xác định phần còn lại2. Dụng cụ và hóa chất• Bếp cách thủy hoặc bếp điện• Lò nung• Bình hút ẩm• Chén sứ , phễu, giấy lọc không tro quả bóp cao su, cốc thủy tinhHóa chất: HCl đậm đặc, AgNO33. Quá trình phân tích- Rót 25ml dung dịch HCl 10% vào chén chứa tro tổng, đậy chén bằng mặt kính đồng hồ, đun đến sôi trên bếp điện 10 phút, làm nguội và lọc qua giấy lọc không tro. Rửa chén và giấy lọc một vài lần bằng nước cất nóng cho đếnkhi dịch lọc không còn vết HCl ( thử bằng dung dịch AgNO3).- Cẩn thận cho giấy lọc chứa cặn vào chén nung đã nung nóng và biết trước khối lượng, làm bay hoàn toàn hơi nước và đốt nóng trên bếp điện cho đến khi ngừng bốc khói. Cho chén có cặn vào lò nung ở 525độ C khoảng 60 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Lặp lại quá trình trong 30 phút cho đến khi chênh lệch của 2 lần cân cuối cùng không quá 0,001 g.- Hàm lượng tro không tan trang axit được tính như sau: X=100Trong đó:m: khối lượng mẫu, g.m1: khối lượng tro không tan trong axit, g.w: độ ẩm, %.- Lấy trung bình cộng kết quả của 2 thí nghiệm song song mà sai số giữa chúng không quá 0,2%, kết quả tính đến 2 chữ số thập phân. VI. Xác định hàm lượng cafein* Vài nét về cafein: - Cafein (C8H10N4O2) là tên phổ biến của trimetilxantin (tên đầy đủ là 1,3,7-trimethylxanthine hoặc 3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-1H-purine-2,6-dione). Chất này còn những cái tên khác như cà phê, trà, mat-tin (mateine), gua-ra-nai (guaranine) hay methyltheobromine. Cafein là sản phẩm của một số loại thực vật, trong đó có cà phê, cây gua-ra-na, cây vơ-na-mát, cây cacao và trà. Dối với thực vật cafein là thứ thuốc trừ sâu tự nhiên. Nó làm tê liệt và giết chết sâu bọ ăn thực vật. Phân tử này được triết xuất lần đầu tiên vào năm 1819 bởi nhà hóa học Pháp, Friedrich Ferdinand Runge. Nếu là loại tinh khiết, cafein ở dạng bột trắng và cực kì đắng. Nó được thêm vào cola và nhiều loại đồ uống khác để đem lại một vị đắng thú vị rất đặc biệt. Tuy nhiên, cafein còn là một chất kích thích có thể ngây nghiện. Trong cơ thể chúng ta, nó gây sự kích thích lên các dây thần kinh, nhịp tim, sự hô hấp làm thay đổi tính cách con người và hoatj động giốngnhư một chất lợi tiểu. Thông thường, một tách cà phê có chứa khoảng 100mg cafein. Tuy nhiên, khoảng một nửa dân số Châu Mĩ dùng 300mg cafein mối ngày như một liều thuốc thông dụng. Cafein được dùng dưới dạng cà phê, cola, socola và trà mặc dù có thể mua nó khá dễ dàng dưới dạng một chất kích thích. Người ta tin rằng cafein làm trở ngại tiếp nhận thông tin của não bộ và các cơ quan khác. Việc giảm sự tiếp nhận thông tin này sẽ làm chậm lại các hoạt động của tế bào. Nhưng tế bào thần kinh bị kích thích và tiết ra hóc-môn epinerin (adrenalin) làm tăng nhịp tim, huyết áp và lượng máu chảy trong cơ, giảm máu chảy đến da và các bộ phận khác. Và gây sự giải phóng glucose trong cơ thể. Cafein còn làm tăng mức độ truyền đạt của thần kinh. Cafein nhanh chóng được đào thải khỏi não hoàn toàn. Nó chỉ có hiệu quả trong một thời gian ngắn và có khuynh hướng không làm ảnh hưởng nhiều đến sự tập trung hay những chức năng khác của não. Tuy nhiên, sau một thời gian sử dụng cafein ta sẽ tăng sức chịu đựngđối với nó, sức chịu đựng khiến cơ thể dễ nhạy cảm. Vì thế việc cai nghiện sẽ khiến cho huyết áp giảm, có thể gây đau đầu và một số triệu chứng khác. Với quá nhiều lượng cafein có thể gây ra ngộ độc cafein. Một số đặc điểm như: nóng tính, thường xuyên rơi vào tình trạng bị kích động, làm giảm sự tiểu tiện, gây mất ngủ, mặt đỏ ửng, làm lạnh tay chân, bệnh đường ruột và thỉnh thoảng lại bị ảo giác. Một số người mắc phải các triệu chứng ngộ độc cafein sau khi dùng khoảng 250mg mỗi ngày. Đối với người lớn, ước tính khoảng 13-19gam cafein có thể gây chết người. Trong khi được coi là an toàn đối với con người cafein có thể rất độc đối với thú nuôi như chó, ngựa hay vẹt. Cafein được chứng minh có thể làm giảm bệnh tiểu đường. Ngoài việc dùng cafein như một chất kích thích hay là một thói quen, chúng còn có thể làm thuốc giảm đau đầu kháhiệu quả.• Xác định hàm lượng cafein (TCVN 6603 – 2000) (phương pháp chuẩn)1. Nguyên tắc Xử lí cafe bằng dung dịch ammoniac để giải phóng cafein, làm sạch bằng dietyl ete tinh khiết trên 2 cột (cột thứ nhất trong môi trường kiềm, cột thứ hai trong môi trường axit), chiết cafein bằng clorofom tinh khiết và xác định hàm lượng của nó bằng phương pháp quang phổ.2. Dụng cụ và hóa chất - cột sắc ký - ống đong thủy tinh dung tích 250ml, bình định mức dung tích 50 và 100ml. - nồi cách thủy, máy nghiền, rây có đường kính lỗ 0.56cm - pipet dung tích 2 và 5mm - cân phân tích độ chính xác 0.0001g - phễu thủy tinh đường kính 70mm, giấy lọc tròn đường kính 120mm - cuvet thạch anh chiều dày lớp dung dịch 10mm, cát thạch anh sạch khô. - axit sunfuric (H2SO4), dung dịch 2N, amoniac dung dịch 2N - diatomit đảm bảo hoàn nguyên ít nhất 98% cafein, NAOH 2N - dietyl ete bão hòa trong nước, clorofom bão hòa trong nước - cafein tinh thể3. Chuẩn bị phân tích- Chuẩn bị mẫu: lấy 50g cafe từ mẫu trung tính, sấy sơ bộ ở nhiệt độ 800C trong 2 giờ nghiền trong mấy nghiền đến khi bột nghiện lọt sơ bộ qua rây. Nếu cafe đã rang thì không cần lấy sơ bộ mà đưa để nghiền ngay. Mẫu sau khi nghiện được bảo quản trong lọ thủy tinh mẫu nút mài, sạch, khô.- Xây dựng đường cong chuẩn: cân 1g cafe với sai số 0.0001g hòa tan trong 50ml clorofom đã được hòa tan trong nước chuyển vào bình định mức 100ml và cho clorofom đến vạch. Hút lần lượt 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12ml dung dịch trên cho vào 12 bình định mức loại 100ml và cho clorofom đến vạch, lắc đều các bình một cách cẩn thậnvà lần lượt đo độ hấp thụ. Tại một điểm trên đường cong chuẩn là mối quan hệ giữa độ hấp thụ của dung dịch và nồng độ cafein trong dung dịchấy.- Chuẩn bị cột môi trường kiềm (hình vẽ): cột bằng thủy tinh hình trụ có đường kính bên trong là 21mm, chiều dài 250mm. Đặt vào cột một miếngbông thủy tinh sạch (lớp 4). Trộn cận thận 3g điatomit với 3ml dung dịch NaOH đưa bột nhão này vaaof trong cột và dùng đũa thủy tinh nhẹ nhàngnén cho lớp bột nhão chặt và đồng nhất (lớp 3)- Chuẩn bị cột có môi trường axit (hình 2): cột bằng thủy tinh, hình trụ, đường kính trong 17mm, dài 250mm cho vào cột một miếng bông đũa thủy tinh (lớp 3) cận thận trộn 3g điatomit với 3ml dung dịch H2SO4 cho bột nhão vào cột và dùng đũa thủy tinh nhẹ nhàng nén cho lớp bột nhão chặt và đồng nhất (lớp 2) trên lớp 2 đặt một lớp bông thủy tinh mỏng (lớp14. Tiến hành phân tích- Xác định độ ẩm của cafe: xác định độ ẩm theo TCVN 1278 – 1986 theophương pháp khối lượng.- Cân 1g cafe đã chuẩn bị ở mục 3 phần chuẩn bị mẫu với sai số là 0.0001g cho vào bình 100ml cho thêm 2g cát thạch anh đã nung với 5ml dung dịch amoniac trộn đều và để yên trong 3 phút. Đặt bình lên nồi cáchthủy đang sôi trong 2 phút. Sau khi làm nguội chuyển định lượng vào bình định mức 100ml và cho thêm nước cất đến vạch cẩn thận trộn đều dung dịch và để yên cho đến khi lắng cát hoàn toàn. Dùng pipet hút lấy 5ml dung dịch và cho vào cốc thủy tinh đã có sẵn 6g điatômit trộn đều một cách cẩn thận.Chuyển vào cột kiềm lớp bột ẩm được chuẩn bị ở mục 3. Để tránh tổn thất cafein cốc thủy tinh được làm sạch 2 lần bằng bột điatômat, mỗi lần 1g và cùng cho vào cột kiềm. Dùng đầu thủy tinh nhẹ nhàng nén để làm lớp bột ẩm đồng nhất và chặt (lớp 2). Đặt một miếng bông thủy tinh lên trên (lớp 1).- Làm sạch và tách cafein: Kẹp các cột trên giá sao cho chất lỏng từ cột kiềm chảy qua cột axit, trên cột kiềm đặt một phễu nhỏ từ từ rót 150ml đietyl ete. Điều chỉnh van ở các cột sao cho luôn luôn tồn tại một lớp mỏng chất lỏng ở phía trên các chất chứa trong cột. Sau khi đietyl ete chảy hết, tháo bỏ cột kiềmvà rót thêm 50ml đietyl ete vào cột axit để rửa. Lượng đietyl ete được tách khỏi cột axit bằng cách hút chân không trong 3 phút. Cafein được tách khỏi cột axit bằng 50ml clorofom dung dịch được tập trung vào bình định mức dung tích 100ml và được điều chỉnh đến vạch bằng clorofom trộn thật đều dung dịch thu được. Chú thích: phải điều chỉnh 2 van của 2 cột sao cho tốc độ chuyển dịch của chất lỏng (đietyl ete và clorofom) không vượt quá 3ml/phút. Đảm bảo chất lỏng phải thấm qua mọi vị trí của chất chứa trong cột, không chophép tạo thành bọt khí trong lòng chất lỏng.-Xác định độ hấp thụ: đo độ hấp thụ dung dịch thu được bằng máy quang phổ trong cuvet có chiều dày 1cm dung dịch chuẩn là clorofom tinh khiếtđã bão hòa trong nước ở chiều dài bước sóng 276nm từ giá trị đọc được trên máy quang phổ dựa vào đường cong chuẩn để xác định hàm lượng cafein trong dung dịch đem đi phân tích.- Tính toán kết quả:Hàm lượng cafein (x) được tính bằng % chất khô. Tính theo công thức:X = .100.100 Trong đó: C – nồng độ cafein trong dung dịch đem đo tính theo công thức đường cong chuẩn g/l m0 – khối lượng mẫu, gam w – độ ẩm của cafe, %Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 phép xác định song song• Xác định hàm lượng cafein (TCVN 5251 – 1990) (phương pháp chiết xuất bằng clorofom) 1. Nguyên tắc Bột cafe sau khi cho tiếp xúc với amoniac đặc ta tiến hành chiết xuất bằng ete, ở nhiệt độ thường ete sẽ bay hơi, phần cặn còn lại đem sấy ở nhiệt độ nhỏ hơn 1000C. Hòa tan cặn với nước cất sôi (khoảng 150ml) sau đó cho KmnO4 tiếp xúc rồi cho từng giọt H2O2 axit acetic để KmnO4 mất màu hoàn toàn và những tủa xốp hình thành. Lọc rửa kết tủa bằng nước cất sôi, tinh chế lại cafein bằng cách chiết xuất với clorofom, đem dịch chiết cô khô trên bếp cách thủy, rồi tiến hành sấy ở nhiệt độ 1000C và cân. Tính kết quả theo công thức sau: Hàm lượng cafein (X) có trong 100g cafe là: X = .100Trong đó: P’ – khối lượng của chén và cafein sau khi sấy khô (g) P – khối lượng của chén mẫu (g) G – khối lượng mẫu cân ban đầu (g)2. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ: - ống ly tâm cỡ lớn hoặc ống nghiệm- đũa thủy tinh- bếp cách thủy- bông y tế, cốc thủy tinh, chén sứ - tủ sẩy, cân phân tích- các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm: phễu, bình nón, giấy lọc,pipetHóa chất:- ete tinh khiết- clorofom tinh khiết- dung dịch H2O2 – axit acetic- dung dịch KMnO4 1%- dung dịch NH3 đậm đặc 3. Điều kiện xác định Chiết xuất cafein bằng ete và clorofom đây là 2 chất độc rất dễ bay hơi ở nhiệt độ thường, có mùi hôi, gây đau đầu nên khi thao tác cần tiến hànhnhanh gọn, tránh tiếp xúc với ete nhiều và nên đeo khẩu trang kín khi thao tác. Không được cho dư H2O2 – axit acetic vì nó sẽ làm mất kết tủa chỉ còn lại lớp bơ nổi trên bề mặt, trường hợp này cần làm lại thí nghiệm. Quá trình lọc cần lọc bỏ lớp bơ trên bề mặt nếu không sẽ gây sai số.4. Quy trình xác định Cân chính xác 3g bột cafe sai số cho phép là 0.01g trong cốc thủy tinh (đã sấy khô và biết trước khối lượng) trên cân phân tích. Cho vào ống ly tâm cỡ lớn thêm 3ml NH3 đặc để tiếp xúc nửa giờ, thỉnh thoảng dùng đũathủy tinh khấy đều, dùng bông y tế bịt kín miệng ống. Chiết xuất bằng ete 4 lần (mỗi lần với 25 đến 30ml ete) để yên trong 10phút và khấy liên tục, dịch chiết chuyển sang cốc thủy tinh dung tích 100ml, tập trung dịch chiết và cất thu hồi ete. Cặn còn lại đem sấy khô ở nhiệt độ không quá 1000C trong thời gian 15 phút. Hòa tan cặn 3 lần, mỗi lần với 50ml nước cất sôi, đặt cốc mẫu trên bếp cách thủy sôi vài phút, để nguội bớt thêm 17ml dung dịch KMnO4 1%. Để tiếp xúc 15 phút trên nồi cách thủy sôi rồi cho từ từ từng giọt nước H2O2 – axit acetic vừa đủ để dung dịch KMnO4 mất màu và những tủa xốp hình thành. Chú ý đừng cho thừa và thao tác đúng 15 phút. Lọc kết tủa qua giấy lọc nhanh, rửa kết tủa bằng nước cất sôi, tinh chếlại cafein bằng cách cho cặn và giấy lọc có chứa kết tủa vào một bình lắng gạn chiết xuất bằng clorofom 4 lần mỗi lần với 25 – 30ml. Dịch chiết clorofom lọc thẳng vào chén sứ (đã và cân biết trước khối lượng) đem cô khô trên bếp cách thủy đến khô rồi chuyển chén sứ vào tủ sấy ở nhiệt độ 1000C khoảng nửa giờ để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệtđộ phòng, cân và tính kết quả.VII. Xác định chất hòa tan trong nước ( TCVN5251- 1990)Phương pháp khối lượng1. Nguyên tắcHòa tan café với nước cất sôi sau đó lọc qua giấy lọc dày. Dịch lọc thu được có chứa các chất hòa tan và các chất không hòa tan được xác định bằng cách bốc khô khô nước trên bếp cách thủy. Đem sấy và cân tính kết quả theo công thức sau: Hàm lượng các chất hòa tan trong nước X trong café : X = 100Trong đó: G1 : khối lượng chén sứ và chất hòa tan khi sấy ở nhiệt độ 100- 105C (g) G : khối lượng cố thủy tinh (g) P: khối lượng của mẫu cân(g)2. Dụng cụ và hóa chất• Cân phân tích, ống đong 100ml, pipet 25ml• Cốc thủy tinh, phễu lọc, giấy lọc• Tủ sấy• Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm3. Điều kiện xác định- Hòa tan café với nước sôi trong thời gian 45 phút, khuấy trộn đều rồi đem lọc nóng. Phần bã còn lại cũng được rửa bằng nước sôi cho đến khi chiết xuất hết chất hòa tan trong café raCần cô khô mẫu trên bếp cách thủy trước rồi mới đem sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 100- 105C4. Quy trình xác định- Cân 1g café bột sai số cho phép là 0.0001g trên cân phân tích cho vàobình nón với 10ml nước sôi, ngâm trong 45 phút, thỉnh thoảng lại lắc đều để hòa tan, loc lấy nước, cho them 10ml nước sôi vào bã và ngâmtrong 30 phút, thỉnh thoảng lại lắc đều để hòa tan , làm như thế cho đén khi chiết xuất hết chất hòa tan trong café ra, để bay hơi trên bếp cách thủy sôi cho đến khi khô cho vào tủ sấy 100- 105C đến trọng lượng không đổi, cân và tính hàm lượng chất hòa tan trong nước

Tài liệu liên quan

Áp dụng phương pháp tính toán chỉ số chất lượng nước (WQI) cho sông hồng (đoạn chảy qua địa bàn thành phố hà nội)
- 19
- 1
- 5
Báo cáo " Bàn về phương pháp kiểm tra đánh giá chất lượng và một số hình thức kiểm tra đánh giá " ppt
- 6
- 734
- 2
PHƯƠNG PHÁP KIỂM SOÁT CHI PHÍ CHẤT LƯỢNG
- 8
- 2
- 30
đánh giá nhận thức về chất lượng và chi phí chất lượng, đề xuất phương pháp thu thập chi phí chất lượng tại công ty cổ phần thủy sản 584 nha trang
- 140
- 769
- 3
phương pháp tính toán chỉ số chất lượng nước (wqi) áp dụng cho các lưu vực sông việt nam
- 65
- 590
- 0
nghiên cứu giải pháp nâng cao chỉ tiêu chất lượng lưới điện bằng phương pháp dự trữ năng lượng trong hệ thống điện việt nam
- 68
- 282
- 1
áp dụng phương pháp tính toán chỉ số chất lượng nước ( wqi) cho sông hồng ( đoạn chảy qua địa bàn thành phố hà nội
- 94
- 1
- 4
phương pháp tính toán chỉ số chất lượng không khí
- 37
- 456
- 0
Báo cáo thực hành phân tích chỉ tiêu chất lượng môi trường
- 19
- 678
- 0
Xác định một số chỉ tiêu chất lượng và khả năng đáp ứng miễn dịch chống bệnh gumboro của vacxin đa giá ND IBD IB sản xuất tại xí nghiệp thuốc thú y trung ương
- 101
- 646
- 2