Phương Pháp Phân Tích Nhiệt Trọng Lượng(TGA) 36

Phương pháp phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đó các tính chất vật lý, hóa học của mẫu được đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ (nhiệt độ được thay đổi có quy luật). Trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi các tính chất đó ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc phân tích. Hiện nay, kỹ thuật này được ứng dụng khá phổ biến trong nhiều lĩnh vực như cho biết thông tin về cấu trúc, độ bền, độ ổn định của phản ứng hóa học, tính chất động học, nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, xác định thành phần khối lượng các chất có trong mẫu. Phương pháp phân tích này được dùng để xác định tính chất vật lý và hóa học của polymer, những vật liệu có dạng tinh thể.

TGA là một trong những phương pháp phân tích nhiệt. Phương pháp TGA được dùng để khảo sát độ bền nhiệt và phân tích thành phần của vật liệu. TGA có thể ghi

Luận văn Thạc sĩ Chương 2 : Các phương pháp phân tích cấu trúc

nhận trực tiếp sự thay đổi khối lượng theo thông số nhiệt độ hoặc thời gian để biểu diễn sự chuyển pha hoặc phân hủy. Đường cong TGA cho biết đặc tính của hợp chất (vật liệu) dựa trên những kết quả khác nhau của sự chuyển tiếp vật lý và phản ứng hóa học. Sự thay đổi khối lượng có thể liên quan tới cấu trúc phân tử. Đường dữ liệu TGA có liên quan tới nhiệt động học và động năng của phản ứng hóa học, cơ chế phản ứng,... Dải nhiệt của TGA kéo dài từ nhiệt độ phòng tới 12000C trong môi trường chân không hoặc khí trơ và hệ số tăng nhiệt từ 5 – 200C.

Trong phương pháp TGA, mẫu được đặt trên đĩa, cân liên tục và nung nóng đến nhiệt độ bay hơi. Nguyên tắc hoạt động của máy đo TGA dựa vào quá trình tăng nhiệt độ và các quá trình lý hóa xảy ra làm thay đổi khối lượng của mẫu, nhờ đó bộ cảm biến (sensor) khối lượng chuyển tín hiệu về máy tính và chuyển đổi thành phần phần trăm khối lượng của vật liệu bị mất đi.