Thực Hành Hóa Dược 2 - 123doc

đủ 4 bài thực hành hóa dược 2 bao gồm công thức, tính chất vật lý, tính chất hóa học, nguyên tắc phản ứng, cách tiến hành, hiện tượng, giải thích và kết luận đủ 4 bài thực hành hóa dược 2 bao gồm công thức, tính chất vật lý, tính chất hóa học, nguyên tắc phản ứng, cách tiến hành, hiện tượng, giải thích và kết luận đủ 4 bài thực hành hóa dược 2 bao gồm công thức, tính chất vật lý, tính chất hóa học, nguyên tắc phản ứng, cách tiến hành, hiện tượng, giải thích và kết luận

Lớp: D3K4

Tổ: 4

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 1 : Thử giới hạn tạp chất Kiểm nghiệm Natri

clorid

Mục tiêu:

1 Trình bày được nguồn gốc tạp chất và nguyên tắc xác định giới hạn tạp chất.

2 Làm được các phép thử giới hạn tạp chất trong NaCl.

3 Trình bày và làm được các phản ứng định tính NaCl.

4 Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được NaCl bằng phương

pháp đo bạc.

Công thức: NaCl

M: 58.44

Tính chất:

-Vật lí: Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi, vị mặn.

-Độ tan: dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol

+Ion sulfat không được quá 0,02%

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

và giải thích

Chuẩn bị dd S:hòa tan

20,0mg trong nước mới

đun sôi để nguội đủ 100ml

Cảm quan của dung dịch:

dung dịch S phải trong và

điều kiện nhưng dùng

15ml dung dịch sulfat mẫu

KL: sau khi so sánh màu

ta thấy không có ion sulfat trong NaCl

Thí nghiệm 2: Thử kim loại nặng trong NaCl

Nguyên tắc:

+Ion kim loại nặng (đại diện là chì) phản ứng với ion s-(sulfur) cho kết tủa (hoặc dung dịch) màu đen (PbS) Thuốc thử có thể dùng là Na2S (H2S) hoặc thioacetamid

+không quá 5 phần triệu

+So sánh màu với một dung dịch chì mẫu với cùng điều kiện phản ứng

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và

giải thích

-Lấy 12ml dung dịch S

cho vào 1 ống nghiệm,

Ống chuẩn có màu nâu nhạt khi được so sánh với

KL: sau khi so sánh màu ta

hoặc dung dịch chì mẫu

2 phần triệu Pb tùy theo

ống chuẩn Màu nâu

trong ống không được

đậm hơn màu trong

thấy không có kim loại nặng trong NaCl

Pt:+

CH3C(S)NH2=PbS (tủa xám)

Thí nghiệm 3: Phản ứng của ion natri

hay đũa thủy

tinh, lấy vài

- ion clorid tạo tủa trắng với Ag+, Tủa tan trong amoniac thừa.

- Thêm dung dịch Kali permanganate 5% và acid sulfuric (TT) Đun nóng giải phóng khí clo mùi đặc biệt, khí này làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid(TT) đã thấm nước

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

- Hòa tan khoảng 2mg

NaCl trong 2ml nước

hoặc lấy 2ml dung dịch

S Acid hóa bằng acid

nitric 10% Thêm 5 giọt

dung dịch bạc nitrat

5%, lắc, để yên

- Tủa trắng lổnnhổn Tủa tan trong amoniac thừa

Phương trình:

NaCl+AgNO3→AgCl tủa trắng+ NaNO3

Tủa tan do phản ứng:AgCl + 2NH3 →

[Ag(NH3)2]Cl + HNO3

- Cho vào ống nghiệm

Yêu cầu chế phẩm phải đạt từ 99,0% đến 100,5% NaCl tính theo chế

phẩm đã làm khô

Xây dựng công thức:

Theo định luật bảo toàn đương lượng:

VNaCl NNaCl = VAgNO3 NAgNO3

mthực= VAgNO3 NAgNO3.= VAgNO3 NAgNO3 (g)

0,125g hòa tan trong

50ml nước Chuẩn độ

Lần 1: Trước chuẩn độ: dd màu vàng

VNaNO3=20,9mla=0,1271 g

=>C%=100,2%

 C% trung bình = 100,359%

 Vậy hàm lượng NaCl trong mẫu thử là 100,359%

Kết luận ( về hàm lượng): Hàm lượng NaCl trong mẫu thử khá là tinh khiết, có hàm lượng cao và đạt tiêu chuẩn

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin Định tính acid salicylic.

- Tính chất vật lí:Tinh thể không màu hay bột

kết tinh trắng, vị hơi chua Xát trên lòng bàn tay có mùi giấm

- Độ tan: Khó tan trong nước, dễ tan trong

ethanol 96°, tan trong ethanol và cloroform, tan trong các dung dịch kiềm và cacbornat kiềm

Acid salicylic

Tên khoa học:

2- hydroxybenzoic acid

Ptl: 138,1

- Tính chất vật lí: Tinh thể hình kim màu trắn

hoặc không màu hay bột kết tinh trắng

- Độ tan: Khó tan trong nước, dễ tan trong

ethanol 96o và ether, hơi tan trong cloroform Dung dịch chế phẩm có phản ứng acid

- Độ tan: Hơi tan trong nước, dễ tan trong

methanol và ethanol 96°, thực tế không tan trong ether

Phương trình phản ứng cho phần xác định acid acetic

Thí nghiệm 2: Phản ứng tạo phức của acid salicylic với đồng sulfat

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và

với dung dịch FeCl3

5%, xuất hiện màu tím

xuất hiện màu tím trên giấy tẩm FeCl3

-KL: có acid salisylic trong aspirin

-GT: Do nhóm

OH trong salicylic có khảnăng tạo phứcvới FeCl3

Ptpu: R-OH +Fe3+→

sủi bọt, lọc Thêm vào

dịch lọc vào giọt dung

GT: Do acid acetic tạo muối với CaCO3 sau đó muối này có khả năng tạo phức với FeCl3

Ptpu:

Giải thích: Do phản ứng của CuSO4 10% với acid salicylic cho phức màu đỏ

Thí nghiệm 3: Định tính diclofenac natri bằng Kali fericyanid

Nguyên tắc:

Cơ chế phản ứng xảy ra như sau:

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải

và FeCl3

II Định lượng:

Thí nghiệm 4: Định lượng aspirin bằng phương pháp thủy phân

Nguyên tắc: cho natri hydroxyd tác dụng với chức acid (-COOH) của aspirin, làm lạnh để bảo vệ chức ester không bị NaOH tác dụng

Phản ứng xảy ra như sau:

Xây dụng công thức định lượng aspirin:

V.N(aspirin) = V.N(NaOHdư) = ΔVHCl NHCl

maspirin= ΔVHCl NHCl.= ΔVHCl NHCl.(g)

C%aspirin=.100%=.100(%)

sau chuẩn độ: 2 mẫu cùng mất màu nhưng mẫu trắng có

a=0,5034g

Vtrắng=27,3ml

Vthử=16,2ml

ΔVHCl=10,9ml

C

%=100,62

%

ΔVHCl=10,9ml

C

%=99,93

%

• C% trung bình = 100,3%

• Vậy hàm lượng aspirin trong mẫu thử là 100,3%

Kết luận ( về hàm lượng): Hàm lượng aspirin trong mẫu thử có hàm lượng cao, khá tinh khiết và đạt tiêu chuẩn

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 3 : Kiểm nghiệm Vitamin C Định tính Vitamin

- Vật lý:Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, bị biến

màu khi tiếp xúc với không khí, ánh sáng và ẩm Không mùi hoặc gần như

không mùi Chảy ở khoảng 190°C (với sự phân hủy)

- Độ tan: Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96°, thực tế không tan trong ether

và cloro- form

2 Định tính

- Thí nghiệm : Tính acid của vitamin C

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

- Dung dịch S: Hòa tan

Lắc cho tan Thêm một

giọt dung dịch FeCl3

hoặc 1-2 tinh thể FeSO4,

+ ÔN2: Tương tự làm

như ÔN1 nhưng không

cho NaHCO3

- Thêm vào cả hai ống

nghiệm vài giọt H2SO4

loãng,

do cafein trong phân tử không có hydro linh động nên không có tính acid và chỉ là một base yếu, nên ta thấy có màu xanh dương

ở điều kiện base

3 Định lượng : bằng phương pháp đo iod

- Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử có thể dùng một chất oxy hóa ( dung dịchiod) để định lượng theo phương pháp đo iod.

- Cách tiến hành: : Hòa tan 0,15g chế phẩm trong một hỗn hợp gồm 10mlH2SO4 10% và 80ml nước mới đun sôi để nguội Thêm 1ml dung dịch hồ tinhbột Chuẩn độ bằng dung dịch iod 0,1N cho đến khi màu xanh bền vững ít nhất30s

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

=> C% = 5

( mα là khối lượng của chế phẩm, b = 3% )

- Kết quả :+ Lần 1:

mα=0,152gV= 16,75 mlC% = 100,029%

+ Lần 2:

mα=0,154 gV= 17 ml

- Sau khi chuẩn độ

- Độ tan: Khó tan trong methanol và ethanol Dạng hydroclorid (hydrobromid)

dễ tan trong nước

2 Định tính

- Thí nghiệm :phản ứng với thuốc thử chung của alkaloid

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

dung dịch acid piric

bão hòa , xuất hiện

xuất hiện tủa trắng

Xuất hiện kết tủa trắng

III Kiểm nghiệm Paracetamol

Công thức: C8H9NO2

Ptl: 151,2

1 Tính chất

- Vật lý:Bột kết tinh màu trắng, không mùi

- Độ tan: Hơi tan trong nước Rất khó tan trong ether và cloroform, tan trong

ethanol và dung dịch hydroxyd kim loại kiềm (do tạo muối phenolat)

2 Định tính

- Thí nghiệm 1:Phản ứng oxy hóa

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

K2Cr2O7 thì nhóm -OH và nhóm -NH2 của p-aminophenol sẽ bị oxy hóa hình thành nhóm chức tương ứng là =O và =NH, chấttạo ra sẽ kết hợp với p-aminophenol có trong dung dịch tạo hợp chất có màu tím

- Thí nghiệm 2 :Phản ứng tạo phẩm màu nitơ

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

trong dung dịch natri

hydroxyd 10% sẽ xuất

hiện màu đỏ hoặc tủa

đỏ

- Kết luận: trong chế phẩm có chứa

paracetamol

- Giải thích : Khi đun với dd HCl bị thủy phân tạo p-

aminophenol, có chứa nhóm -NH2 cho phản ứng màu nitơ tạo hợp chất có màu đỏ

Bài 4: Kiểm nghiệm Cafein

Định tính Theophylin, Theobromin

xuất hiện màu đỏ

tía Màu đỏ mất đi

khi thêm vài giọt

dd NaOH hoặc

KOH 30%

Xuất hiện màu đỏ tía

Sau khi thêm NaOH

Do nhân xanh thin có tính oxi hóa

- Thí nghiệm 2: Thử tinh khiết cafein: giới hạn acid:

Tiến hành Hiện tượng Giải thích và kết luận

- Dung dịch S: Hòa tan

xanh lục hay vàng Màu

của dd sẽ chuyển thành

xanh lam khi thêm không

quá 2ml dd NaOH 0,01M

3 Định lượng: bằng phương pháp đo Iod

- Nguyên tắc: Trong môi trường acid, Cafein cho kết tủa với dd Iod dưới dạng phức có thành phần xác định (periiodid: C8H10N4O2.HI.I4) Lọc bỏ tủa và địnhlượng Iod dư trong dịch lọc bằng dd Natri thiosulfate

- Tiến hành: Cân 0,07g Cafein chế phẩm cho vào bình định mức Thêm vào bình20ml nước, 10 ml dd H2SO4 10% Thêm chính xác 20ml dd Iod 0,1N, thêm nước đến vạch và trộn đều, Để yên chỗ tối 15 phút Lọc qua giấy khô, bỏ 15-

20ml dịch lọc đầu Lấy chính xác 25ml dịch lọc sau đem chuẩn độ với dd

Na2S2O3 0,05N, thêm 2ml hồ tinh bột làm chỉ thị Song song làm 1 mẫu trắng

ΔV= VNa2S2O3(trắng) – VNa2S2O3(thử)= VI2 hay VI2 =

Theo định luật đương lượng ta có: Vcafein.Ncafein=Viod.Niod

- Vật lý: Bột kết tinh màu trắng, không mùi.

- Độ tan: Khó tan trong nước và cloroform, hơi tan trong ethanol, tan trong

nước nóng, trong các dd hydroxid kiềm, amoniac và acid vô cơ

2 Định tính:

- Thí nghiệm: Định tính bằng phản ứng tạo muối bạc

Tiến hành Hiện tượng Giải thích

- Lắc khoảng 0,2g chế

phẩm với 5ml dd NaOH

0,1N trong 2-3 phút rồi

lọc (cho dư lượng chế

Xuất hiện kết tủa trắng Nhân thơm tác dụng với

Ag+ tạo kết tủa

- Vật lý: Bột kết tinh trắng, không mùi, vị đắng.

- Độ tan: Khó tan trong nước, trong cồn 95°, cloroform Dễ tan trong các dd

hydroxyd kiềm và acid vô cơ

hòa NaOH) Lấy 2ml dịch

lọc, thêm 4 giọt dung dich