XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD - Dược Điển Việt Nam

Định nghĩa

Chỉ số iod là số gam halogen, tính theo iod, kết hợp với 100 g chế phẩm trong những điều kiện qui định.

Cách xác định chỉ số iod

Sử dụng phương pháp iod bromid, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng.

Phương pháp iod bromid

Nếu không có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, lấy lượng chế phẩm theo chỉ dẫn trong Bảng 7.5 để thử.

Bảng 7.5 – Lượng chế phẩm cần lấy

Cân lượng chế phẩm đã chỉ dẫn, cho vào bình nón nút mài đã được làm khô hoặc được tráng bằng acid acetic băng (TT), nếu không chỉ dẫn khác, hòa tan trong 15 ml cloroform (TT). Thêm từ từ 25,0 ml dung dịch iod bromid (TT), đậy nút, nếu không có chỉ dẫn khác, để yên trong chỗ tối 30 min, thỉnh thoảng lắc. Thêm 10 ml dung dịch kali iodid 10% (TT) và 100 ml nước cất. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ), lắc mạnh cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, thêm 5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) và tiếp lục chuẩn độ chậm cho đến khi dung dịch mất màu. Song song tiến hành một mẫu trắng.

Tính chỉ số iod của chế phẩm theo công thức sau:

Chỉ số iod = [1,269 x (b – a)]/P

Trong đó:

a là số ml dung dịch natri thiosulfat 0, 1 N (CĐ) đã dùng trong mẫu thử;

b là số ml dung dịch natri thiosulfat 0, 1 N (CĐ) dùng trong mẫu trắng;

P là lượng chế phẩm đem thử (g).

=> Đọc thêm: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ESTER (Phụ lục 7.3) – Dược Điển Việt Nam 5.

Phương pháp iod monoclorid

Nếu chuyên luận quy định dùng bình định lượng iod, trừ khi có chỉ dẫn khác, dùng loại bình dung tích 250 ml và đáp ứng các tiêu chuẩn quốc gia.

Hòa tan lượng chế phẩm đã chỉ dẫn với 10 ml dicloromethan (TT) trong một bình định lượng iod khô. Thêm 20 ml dung dịch iod monoclorid (TT). Đậy nút đã được làm ướt với dung dịch kali iodid 10 % (TT), để yên 30 min trong chỗ tối ở nhiệt độ 15 °C đến 25 °C. Nhỏ 15 ml dung dịch kali iodid 10 % (TT) lên miệng bình và cẩn thận mở nút. Rửa nút, miệng và thành bình với 100 ml nước, lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ), lắc mạnh cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, thêm 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) và tiếp tục chuẩn độ chậm cho đến khi dung dịch mất màu. Song song tiến hành một mẫu trắng.

Tính chỉ số iod của chế phẩm theo công thức sau:

Chỉ số iod = [(1,269 x (b – a)]/P

Trong đó:

a là số ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) đã dùng trong mẫu thử;

b là số ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) dùng trong mẫu trắng;

P là lượng chế phẩm đem thử (g).

Có thể tính lượng chế phẩm đem thử (g) bằng cách lấy 20 chia cho chỉ số iod lý thuyết cao nhất của chế phẩm. Nếu mẫu thử tiêu thụ quá nửa lượng thuốc thử iod monoclorid cho vào, phải làm lại thí nghiệm với lượng chế phẩm nhỏ hơn.

=> Xem thêm: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ HYDROXYL (Phụ lục 7.4) – Dược Điển Việt Nam 5.