BÀI 6 CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON

PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON (ĐỊNH LƯỢNG CALCI CLORID VÀ KẼM SULFAT) MỤC TIÊU HỌC TẬP

-Trình bày được nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ complexon.

-Áp dụng được phương pháp complexon để định lượng Ca2+ và Zn2+. Biết cách chọn chỉ thị và nhận biết được điểm kết thúc chuẩn độ.

NỘI DUNG THỰC TẬP1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

1.1. Định lượng Ca2+ với chỉ thị murexid

Trong nước, ở pH 9-11, murexid tự do có màu tím còn khi kết hợp với Ca2+ thì tạo phức có màu đỏ. Khi định lượng bằng complexon III (dinatri EDTA), complexon III sẽ tạo phức với Ca2+ và giải phóng murexid dạng tự do. Vì thế dung dịch chuyển màu từ đỏ sang tím tại điểm kết thúc.

1.2. Định lượng Ca2+ với chỉ thị calcon

Trong môi trường kiềm mạnh, chỉ thị calcon sẽ tạo phức với ion Ca2+ làm dung dịch có màu tím. Khi chuẩn độ bằng complexon III, một giọt complexon thừa sẽ làm dung dịch có màu xanh dương (màu của chỉ thị tự do).

1.3. Định lượng Zn2+ với chỉ thị đen eriocrom T (NET)

Trong môi trường đệm pH 10, chỉ thị NET sẽ tạo phức với ion Zn2+làm dung dịch có màu đỏ nho. Khi chuẩn độ bằng complexon III, một giọt complexon thừa sẽ làm dung dịch có màu xanh dương (màu của chỉ thị tự do).

2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ 2.1. Dụng cụ

-Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (1), pipet chính xác 10 ml (2), pipet khắc độ 10 ml (2), bình nón 250 ml (2), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), ống đong 100 ml (1), pipet Pasteur (2), đũa thuỷ tinh (2), quả bóp cao su (2).

31

2.2. Hoá chất

TT Tên hoá chất Môi trường Thông số

1 Nước cất Dung môi

2 Calci carbonat Chất gốc Tinh khiết phân tích

3 Complexon III Dung dịch chuẩn độ 0,25 M

4 Thuốc tiêm calci clorid Mẫu thử

5 Thuốc nhỏ mắt kẽm sulfat Mẫu thử

6 Acid clohydric đậm đặc Môi trường 37% (kl/kl)

7 Natri hydroxid Môi trường 2 M

8 Natri hydroxid Môi trường 10 M

9 Đệm amoniac pH 10 Môi trường

10 Murexid Chỉ thị 1%

11 Calcon Chỉ thị 1%

12 Đen eriocrom T Chỉ thị 1%

3. THỰC HÀNH

3.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ COMPLEXON III

3.1.1. Pha dung dịch chuẩn độ complexon III  0,1 M từ dung dịch complexon III  0,25 M

Lấy 40 ml dung dịch complexon III  0,25 M cho vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher rồi khuấy đều.

3.1.2. Pha dung dịch gốc CaCl2 0,1 M

Cân chính xác khoảng 1 g CaCO3, cho vào becher 100 ml. Cho từ từ vài giọt HCl đậm đặc đến khi CaCO3 tan hoàn toàn (thực hiện trong tủ hút). Chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch, đậy nút, lắc đều. Tính hệ số hiệu chỉnh k và tính nồng độ dung dịch gốc vừa pha.

3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ complexon III

-Buret: dung dịch complexon III  0,1 M.

-Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch gốc CaCl2 cho vào bình nón. Thêm 90 ml nước cất, 10 ml NaOH 2 M và một ít chỉ thị murexid. Nhỏ từ từ dung dịch complexon III từ buret xuống đến khi màu chuyển từ đỏ sang tím. Ghi thể tích dung dịch complexon III đã dùng. Nồng độ dung dịch complexon III được tính theo công thức:

= ×

3.2. ĐỊNH LƯỢNG THUỐC TIÊM CALCI CLORID

32

-Bình nón: Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương đương với khoảng 0,15 g calci clorid (sinh viên hút chính xác 10 ml), pha loãng với nước thành 150 ml. Thêm 3 ml dung dịch NaOH 10 M, 15 mg hỗn hợp calcon làm chỉ thị. Chuẩn độ bằng dung dịch complexon III đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím sang xanh hoàn toàn.

Hàm lượng g/l của CaCl2.2H2O trong thuốc tiêm được tính theo công thức:

g/l CaCl . 2H O = × × 14,7 × 1000

0,1 × ế ẩ × 1000

(biết 1 ml dung dịch complexon III 0,1 M tương đương với 14,7 mg CaCl2.2H2O)

3.3. ĐỊNH LƯỢNG THUỐC NHỎ MẮT KẼM SULFAT

-Buret: dung dịch complexon III đã xác định nồng độ ở mục 3.1.3.

-Bình nón: Lấy chính xác một thể tích thuốc nhỏ mắt chứa khoảng 0,25 g ZnSO4 (sinh viên hút chính xác 10 ml), thêm 50 ml nước và 10 ml dung dịch đệm amoniac pH 10, dùng hỗn hợp NET làm chỉ thị. Nhỏ từ từ dung dịch complexon III từ buret xuống đến khi màu chuyển từ tím đỏ sang xanh dương. Ghi thể tích dung dịch complexon III đã dùng.

Hàm lượng g/l của ZnSO4.7H2O được tính theo công thức:

g/l ZnSO . 7H O = ×

0,1 × ế ẩ × 28,75

(biết 1 ml dung dịch complexon III 0,1 M tương đương vớI 28,75 mg ZnSO4.7H2O)

4. CÂU HỎI

1-Cho biết cơ chế chuyển màu của các chỉ thị murexid, calcon và đen eriocrom T. 2-Nêu nguyên tắc định lượng Zn2+ bằng phương pháp complexon.

3-Tại sao khi định lượng Ca2+ bằng phương pháp complexon với chỉ thị calcon phải thêm NaOH 10 M? Có thể thay NaOH 10 M bằng dung dịch đệm amoniac pH 10 được không? 4-Giải thích các công thức tính kết quả ở mục 3.2 và 3.3.