Hoàng Bá (vỏ Thân) - Dược Điển Việt Nam

Vỏ thân và vỏ cành (đã cạo bỏ lớp bần) phơi hay sấy khô của cây Hoàng bá (Phellodendron chinense Schneid, hoặc Phellodendron amurense Rupr.), họ Cam (Rutaceae).

Mô tả

Vỏ thân màu vàng nâu, dày 0,3 cm đến 0,5 cm, dài 20 cm đến 40 cm, rộng 3 cm đến 6 cm. Mặt ngoài còn sót lại lớp bần màu nâu đất, có những vết lõm sần sùi và rãnh dọc, mặt trong màu nâu nhạt, có nhiều vết nhăn dọc nhỏ, dài, vết bẻ lởm chởm, chất rắn, nhẹ, màu vàng rơm.

Vỏ cành dày 0,15 cm đến 0,20 cm, mảnh dài cuộn lại thành hình ống. Mặt ngoài có lớp thụ bì màu nâu xám, khi bong ra để lộ lớp bần màu nâu sẫm, trên có lấm tấm nhiều vết lỗ vỏ, mặt trong màu nâu nhạt hơn, có những vết nhăn nhỏ, dọc. Chất giòn, dễ bẻ, mặt bẻ lởm chởm, để lộ mô mềm màu vàng rơm.

Vi phẫu

Lớp bần còn sót lại rất mỏng gồm vài hàng tế bào hình chữ nhật dẹt. Mô mềm vỏ chiếm 1/3 bề dày vỏ thân, gồm những tế bào có thành mỏng, nhiều đám sợi rải rác và có tinh thể calci oxalat hình thoi. Lớp libe cấp 2 dày, chiếm 2/3 bề dày vỏ thân, có nhiều đám sợi nằm trong libe, có thành dày, khoang hẹp; bên cạnh có tinh thể calci oxalat hình thoi. Tia ruột gồm 2 đến 4 dãy tế bào hình chữ nhật, thành mỏng, xếp ngoằn ngoèo theo hướng xuyên tâm.

Xem thêm: Hy thiêm- Dược Điển Việt Nam 5

Bột

Màu vàng tươi, không mùi, vị rất đắng. Soi kính hiển vi thấy: Rất nhiều đám sợi mang tinh thể calci oxalat hình lăng trụ, có đám sợi màu vàng nâu, hoặc vàng tươi, có đám sợi đứng riêng lẻ, thành dày. Mảnh mô mềm vỏ với các tế bào hình gần tròn. Mảnh bần (còn sót lại) gồm các tế bào hình chữ nhật, thành hơi uốn lượn, màu vàng nâu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại mặt cắt ngang dược liệu và bột vỏ thân có phát quang màu vàng tươi sáng.

Định tính

A. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 3 ml nước, đun nhẹ, lọc lấy 2 ml dịch lọc, thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 % (TT) thêm dần dung dịch bão hòa clor trong nước (TT). Để yên 10 min, chỗ tiếp xúc giữa 2 lớp chất lỏng có 1 vòng màu đỏ sẫm.

B. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 1 ml ethanol 90 % (TT), đun nhẹ, lọc. Lấy 1 đến 2 giọt dịch lọc nhỏ trên lam kính, hơ nhẹ trên đèn cồn đến gần khô, thêm 1 giọt dung dịch acid nitric 25 % (TT) hoặc 1 giọt acid hydrocloric (TT), đậy lá kính mỏng lên. Sau 20 min soi kính hiển vi thấy những tinh thể hình kim màu vàng tươi.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G

Dung môi khai triển: n-Butanol – acid acetic – nước (7:1:2).

Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 5 ml methanol (TT), đun nhẹ trong cách thủy, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 1 mg berberin clorid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang màu vàng sáng cùng giá trị Rf và màu sắc với vết của berberin clorid chuẩn trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

D, Định tính phân biệt

P.amurense: Trong phần Định lượng, trên sắc ký đồ của dung dịch thử có hai pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic berberin clorid và palmatin clorid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

P.chinensis: Trong phần Định lượng, trên sắc ký đồ của dung dịch thử có pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic berberin clorid và không có pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic palmatin clorid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Xem thêm: Hương phụ (Thân rễ)- Dược Điển Việt Nam 5

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động A: Dung dịch acid trifluoacetic 0,1 %.

Pha động B: Acetonitril (TT).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng berberin clorid chuẩn và palmatin clorid chuẩn trong methanol (TT) để được dãy dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 1,10, 100, 200 và 400 mg/L mỗi chất chuẩn.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình định mức 50 ml, thêm 10 ml methanol (TT), đậy nắp và cân, lắc siêu âm trong 30 min để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều, ly tâm, lấy dịch trong lọc qua màng lọc 0,45 µm.

Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (30 cm *3,9 ram) được nhồi pha tĩnh C (4 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 346 nm.

Tốc độ dòng: 0,8 ml/min.

Thể tích tiêm: 5 µl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương triình dung môi như sau:

Thời gian              Pha động A          Pha động B

(min)                     (% tt/tt)               (% tt/tt)

0-20                   90 —>10                  10 → 90

Tiêm 5 lần dung dịch chuẩn ở nồng độ 200 mg/L, tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô tả. Thứ tự rửa giải: Palmatin clorid, berberin clorid. Sai số tương đối của diện tích pic berberin clorid và palmatin clorid thu được trong 5 lần tiêm không được lớn hơn 5,0 %; sai số tương đối của thời gian lưu của pic berberin clorid và palmatin clorid của 5 lần tiêm không được lớn hơn 2,0 %; số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic berberin clorid và pic palmatin clorid không được nhỏ hơn 30000.

Tiêm các dung dịch chuẩn, ghi sắc ký đồ, lập đường chuẩn biểu thị sự liên quan giữa nồng độ và diện tích pic berberin clorid.

Tiêm dung dịch thử, tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô tả, ghi sắc ký đồ. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử và đường chuẩn đã lập, tính hàm lượng berberin clorid trong dược liệu.

Hàm lượng berberin clorid (C20H18NO4Cl) không được ít hơn 0,33 % đối với loài P. amurense và không ít hơn 2,5 % đối với loài P. chinensis, tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Vỏ thân và vỏ cành cạo sạch lớp bần, cắt thành từng miếng, phơi hoặc sấy khô ở 50 °C.

Bảo quản

Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Khổ, hàn. Vào các kinh thận, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt táo thấp, tư âm giáng hỏa, giải độc.

Chủ trị: âm hư phát sốt, xương đau âm ỉ, ra mồ hôi trộm; viêm tiết niệu; tả lỵ thấp nhiệt; hoàng đàn; mụn nhọt lở ngứa.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.

Kiêng kỵ

Tỳ hư, đại tiện lỏng, ăn uống không tiêu không nên dùng.