TH Hóa Dược 2 Bài 3 - 123doc

Bài 3: Kiểm nghiêm Vitamin C Định tính Vitamin B1 Định tính ParacetamolMục tiêu: Trình bày được nguyên tắc chung của PP chuẩn độ đo iod để định lượng vitamin C đạt kết quả đúngTrình bày được nguyên tắc chung và thưc hiện được các phản ứng định tính Vitamin B1 và Paracetamol.

Họ và tên: Nhóm 4- Tổ 5- Lớp: D4B-K3

- Mai Văn Lộc

- Vũ Thị Ngân

- Vũ Hồng Nhung

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 3: Kiểm nghiêm Vitamin C

Định tính Vitamin B 1

Định tính Paracetamol

Mục tiêu:

- Trình bày được nguyên tắc chung của PP chuẩn độ đo iod để định lượng vitamin C đạt kết quả đúng

- Trình bày được nguyên tắc chung và thưc hiện được các phản ứng định tính Vitamin B1 và Paracetamol

I, Định tính Vitamin B1

Công thức:

Tính chất:

- Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, mùi đặc trưng

- Khó tan trong methanol và ethanol Dạng Hydrochlorid dễ tan trong nước

1, Định tính: phản ứng với thuốc thử chung alkaloid

Nguyên tắc: Dẫn xuất pyrimidin: có 3 Nito nên Vitamin B1 có tính base, tạo tủa với một số thuốc thử chung của alkaloid

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

Hòa tan 0,1g chế phẩm

trong 5ml nước,nếu cần,

thêm 0,5ml HCl loãng

Chia dd làm 2 phần:

+Ống 1: Thêm 2ml dd

acid picric bão hòa

+Ống 2: Thêm 0,5 ml dd

acid Silicovolpramic

+ Ống 1 Xuẩt hiện kết tủa vàng

+ Ống 2 xuất hiện kết tủa trắng

Kết quả:

+ Ống 1: dd xuất hiện kết tủa vàng

+ Ống 2: dd xuất hiện kết tủa trắng

 Chế phẩm đạt chuẩn

II, Định tính Paracetamol

Công thức:

Tính chất:

- Bột kết tinh màu trắng, không mùi

- Hơi tan trong nước, rất khó tan trong ether và Cloroform, tan trong ethanol

và dd hydroxyd kim loại kiềm

1, Định tính: phản ứng OXH

Nguyên tắc: Đây là PỨ OXH-Khử Trong môi trường acid, Paracetamol bị OXH bởi K2Cr2O7 tạo thành phức màu tím

Đun sôi

khoảng 0,1g

chế phẩm

với 1ml dd

HCl 10%

trong 3 phút,

thêm 10ml

nước, làm

lạnh, không

có tủa tạo

thành Thêm

1 giọt thuốc

thử K2Cr2O7

+ Xuất hiện màu xanh tím

và không chuyển sang đỏ Kết quả: Dd

xuất hiện màu xanh tím

và không chuyển sang đỏ

Giải thích:

2, Phản ứng tạo phẩm màu Nito

Nguyên tắc: Paracetamol là một amin thơm bậc 1 nên trong môi trường acid, nhiệt độ paracetamol chuyển thành chất có dạng Ar-NH2 Khi cho NaNO2 rồi thêm β-Naphtol trong mt NaOH 10% se tạo dung dịch màu đỏ hoặc tủa đỏ

Đun sôi

0,1g chế

phẩm với

1ml acid

HCl 10%

trong 3

+ Xuất hiện màu đỏ lẫn kết tủa đỏ Kết quả: Dd xuất hiện màu đỏ lẫn kết

tủa đỏ

Giải thích:

phút, thêm

10ml nước,

làm lạnh

Thêm 5 giọt

dd NaNO2

10% rồi

thêm dd

β-Naphtol

trong dd

Natri

hydroxyd

10%

III, Kiểm nghiệm Vitamin C

Công thức

Tính chất:

- Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, bị biến màu khi tiếp xúc với không khí, ánh sáng và độ ẩm không mùi hoặc gần như không mùi

- Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 960, thực tế không tan trong ethanol và Cloroform

1, Định tính Vitamin C: Tính acid của Vitamin C

Nguyên tắc: Vitamin C có tính acid vì vậy dễ tan trong hydroxyd và carbonat kim loại kiểm, tác dụng với muối tạo muối mới

+ Dung dịch

S: hòa tan 1g

chế phẩm

trong nước

không có

CO2 đủ 20ml

+Lấy 1ml dd

S thêm 0,01g

NaHCO3 và 1

ml nước Lắc

cho tan, thêm

1 giọt dd

FeCl3 hoặc

1-2 tinh thể

FeSO4

+ Dung dịch có màu tím + Giải thích và cơ chế: do hiệu ứng

cảm ứng với nhóm Carboxyl làm cho H của nhóm Hydroxy ở vị trí 3 trở nên linh động => Vitamin C có tính acid mạnh vì vậy dễ tan trong hydroxyd và carbonat kim loại kiểm, tác dụng với muối tạo muối mới

PTHH:

+ Nếu thêm vài giọt H2SO4

loãng, dd mất màu

2, Định lượng bằng PP đo iod:

Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử, có thể dùng 1 chất OXH ( dd iod) để định lượng theo PP đo iod

+ Hòa tan

0,15g chế

phẩm trong

hỗn hợp gồm

10ml H2SO4

+ DD trước chuẩn độ

Kết quả:

Lần 1: mcân= 0,156g , Viod= 17,5ml Lần 2: mcân= 0,159g , Viod= 18,1ml

10%, 80ml

nước mới đun

sôi để nguội

Thêm 1ml dd

hồ tinh bột

Chuẩn độ bằng

dd iod cho đến

khi màu xanh

bền vững ít

nhất 30s + DD sau chuẩn độ

+ Xây dựng công thức và xử lý số liệu:

Ta có: (V.N)iod = (V.N)Vit C

mVit C = (V.N)iod MVit C / n Hàm lượng Vit C trong chế phẩm là: C% = mVit C / (mcân.(1-a)) Với a là độ ẩm = ((V.N)iod MVit C.100) /(2.1000.mcân (1-a))

Với độ ẩm a= 0,0045; CN iod = 0,1 N

- Lần 1: C%= 99,22%

- Lần 2: C%= 100,69%

 CTB % = 99,96%

Kết luận: Hàm lượng Vit C trong chế phẩm là 99,96%

 Vậy chế phẩm đạt yêu cầu