THIẾT BỊ MÁY MÓC PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM AGG - Hiện đại ...

Thiết bị

HỆ THỐNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN LC-MS/MS

(Model: Waters XEVO TQ-S)

Hệ thống sắc ký lỏng khối phổ hai lần Waters XEVO TQ-S

Hiện nay, XEVO TQ-S là hệ thống thiết bị sắc ký lỏng khối phổ hai lần nhạy nhất của hãng Waters. Hệ thống bao gồm:

- Bộ phận sắc ký lỏng siêu hiệu năng I-Class

- Bộ phận khối phổ ba tứ cực với nguồn ESI và APCI

1. Bộ phận sắc ký lỏng

Sắc ký là quá trình tách xảy ra trên cột tách với pha tĩnh là chất rắn và pha động là chất lỏng. Mẫu phân tích được chuyển lên cột tách dưới dạng dung dịch. Khi tiến hành chạy sắc ký, các chất phân tích được phân bố liên tục giữa pha động và pha tĩnh. Trong hỗn hợp các chất phân tích, do cấu trúc phân tử và tính chất lí hoá của các chất khác nhau, nên khả năng tương tác của chúng với pha tĩnh và pha động khác nhau. Do vậy, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau.

2. Bộ phận khối phổ

Khối phổ là thiết bị phân tích dựa trên cơ sở xác định khối lượng phân tử của các hợp chất hóa học bằng việc phân tách các ion phân tử theo tỉ số giữa khối lượng và điện tích (m/z) của chúng. Các ion có thể tạo ra bằng cách thêm hay bớt điện tích của chúng như loại bỏ electron, proton hóa,... Các ion tạo thành này được tách theo tỉ số m/z và phát hiện, từ đó có thể cho thông tin về khối lượng hoặc cấu trúc phân tử của hợp chất.

Cấu tạo của một thiết bị khối phổ bao gồm 3 phần chính: nguồn ion, thiết bị phân tích và bộ phận phát hiện. Trước hết, các mẫu được ion hóa trong nguồn ion, sau đó đưa vào bộ phận phân tích khối để tách các ion theo tỉ số m/z. Sau đó các ion đi vào bộ phận phát hiện (detector), sẽ được khuếch đại và chuyển thành tín hiệu. Các tín hiệu thu được sẽ chuyển vào máy tính để xử lí và lưu trữ.

·         Nguồn ion

Chất phân tích sau khi ra khỏi cột tách sẽ được dẫn tới nguồn ion để chuyển thành dạng hơi và được ion hóa nguyên tử. Một số kĩ thuật ion hóa thường được sử dụng trong sắc ký lỏng khối phổ như: ion hóa đầu phun điện tử (electrospray ionization – ESI), ion hóa hóa học ở áp suất khí quyển (atmospheric pressure chemical ionization – APCI).

a) Chế độ ion hóa đầu phun điện tử (ESI)

Kĩ thuật ion hóa phun điện tử bao gồm ba quá trình cơ bản sau:

+ Tạo thành các giọt mang điện tích.

+ Làm giảm kích thước của các hạt, và phân nhỏ các hạt.

+ Quá trình hình thành pha hơi các ion.

Khi dung dịch mẫu ra khỏi cột sắc ký, được đưa vào ống mao quản bằng kim loại. Đầu mao quản này được áp điện thế cao (4-6 kV). Khi điện tích dư trên đầu mao quản vượt qua  sức căng bề mặt của dịch mẫu thì sẽ tạo thành các giọt mang điện tích. Tiếp đó các giọt mang điện này được làm giảm kích thước nhờ hai quá trình liên tục xảy ra, đó là sự hóa hơi dung môi nhờ dòng khí N2 được liên tục thổi vào và sự bắn phá của các giọt tích điện cùng dấu. Cuối cùng dẫn đến sự hình thành pha hơi của các ion. Nhờ lực hút tĩnh điện mà các ion này được dẫn vào bộ phân tích khối phổ qua một cửa sổ rất nhỏ. Dung môi và khí trơ N2 được hút ra ngoài do một dòng khí (Curtain Gas).

b) Chế độ ion hoá hoá học ở áp suất khí quyển (APCI).

Chất phân tích và dung môi ở dạng lỏng được chuyển thành các giọt nhỏ rồi hóa hơi ở nhiệt độ cao khoảng 500°C. Một điện thế cao từ 3 – 5kV tạo ra các electrron và ion hóa chất phân tích.

·         Bộ phân tích tứ cực

Máy tứ cực dựa trên nguyên tắc các ion có khối lượng khác nhau sẽ dao động khác nhau theo điện áp tổng hợp một chiu và xoay chiều đặt vào môi trường di chuyển của nó.

Máy gồm 4 thanh cực ghép song song nối với nhau từng đôi một đối diện nhau, tạo thành hai cặp, sau đó chúng nối với điện áp một chiều tạo thành 2 cặp dương và âm. Ngoài điện áp một chiều, hai cặp điện cực còn được nối với điện áp xoay chiều. Tổ hợp điện áp này đặc biệt là điện áp xoay chiều sẽ thay đổi theo chu kỳ để quét khối lượng các ion:        

 + Ion cộng hưởng

+ Ion không cộng hưởng.                                             

Một số ion có tỷ số m/z xác định cộng hưởng với thế xoay chiều xác định có thể đi thẳng qua khoảng không đến detector. Trong khi đó các ion khác không sẽ có quỹ đạo không ổn định va chạm với các cực và bị giữ lại ở đó. Tuy nhiên để thu được tất cả các ion ta quét điện áp theo chu kỳ từ zero đến một điện áp nhất định tăng dần sau đó lại trở lại zero, lần lượt các ion sẽ vượt qua được tứ cực cũng có khối lượng từ nhỏ đến lớn để đến detector

3. Ứng dụng hệ thống LC-MS/MS Waters XEVO TQ-S tại phòng thí nghiệm thuộc Viện nghiên cứu tăng trưởng xanh

Hiện nay, AGG có nhiều thiết bị phân tích hiện đại, trong đó, hệ thống LC-MS/MS Waters XEVO TQ-S được sử dụng chuyên biệt để phân tích các dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật; kháng sinh trong nông sản và thủy sản:

·         Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong thực phẩm, chè, gồm các nhóm khác nhau: 

o    Nhóm carbamate: Aldicarb, Carbofuran, Indoxacarb, Carbaryl, Propoxur, Methomyl, Fenobucarb, Methiocarb, Isoprocarb, Aldicarb sulfoxide; Carbosulfan, Pirimicarb, Propamocarb...

o    Nhóm lân: chlorpyrifos, chlorpyrifos methyl, parathion, Parathion methyl, malathion, fipronil, Dichlorvos, Dimethoat, Triclorfon (Metrifonat), methyl parathion, fenchlorphos, fenitrothion, Edifenphos, methamidophos, profenophos, Diazinon, Disulfoton, Ethion, Ethoprophos, Fenthion, Methidathion, Mevinphos, Phorat; Diclorvos, Pirimiphos-methyl, Profenofos...

o    Nhóm Neonicotinoid: Thiacloprid, Imidacloprid

·         Dư lượng kháng sinh gồm các nhóm: 

o    Phenicol: Cloramphenicol, Florphenicol,…

o    Penicillin: Amoxicillin, ampicillin, pennicillin G,…

o    Tetracycline: Tetracycline, Clotetracycline,…

o    Nitrofuran và các chất chuyển hóa: furazolidone, AOZ, AMOZ, AHD, SEM …

o    Quinolone: enrofloxacin, ciprofloxacin, danofloxacin, sarafloxacin, difloxacin, norfloxacin, ofloxacin…

o    Sulfonamide: Su Sulfapyridine, Sulfamerazine, Sulfamethoxazole, Sulfameter, Sulfamethoxypyridazine, Sulfisoxazole, Sulfadimethoxine, Sulfachloropyridazine, Sulfamonomethoxine, Sulfadimidine

o    Malachite green, Leucomalachite green

o    Macrolids: Azithromycin, Erythromycin, Roxithromyxin, Spiramycin,…

o    Nhóm khác: Monensin, Ceftiofur, Ivermectin, Febantel, Oxyfendazole, Fenbendazole, Bacitracin, Colistine, Ethoxyquin…

ICP-MS NexION 2000

 

Perkin Elmer NexION 2000 ICP-MS là một máy đo khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS), có thể được sử dụng để đo nồng độ của hầu hết các nguyên tố ở nồng độ rất thấp. Mẫu sau khi xử lý được pha loãng chuyển thành dạng lỏng đựng trong ống fancol và đặt vào bộ auto sampler, nhờ bơm nhu động đưa đến buồng phun sương. Mẫu hình thành dưới dạng sol khí theo dòng khí Ar được đưa đến buồng ion hóa plasma. Dưới nhiệt độ cao trong buồng plasma (khoảng 6000-80000K), các nguyên tố trong sol khí sẽ được chuyển thành các nguyên tử khí rồi được ion hóa tại phần cuối của đuốc plasma. Khi các ion đi vào thiết bị khối phổ, chúng được phân tách theo tỷ lệ khối lượng – điện tích (m/z).

NexION 2000 có hai tính năng để cải thiện kết quả, bằng cách giảm nhiễu. Đầu tiên là bộ làm lệch hướng ion Tứ cực chỉ cho phép các ion đi vào tứ cực trong khi các chất trung hòa và ảnh bị hình học ngăn không cho vào tứ cực và tác động đến máy dò. Thứ hai là trước máy khối phổ tứ cực sử dụng va chạm của các giao thoa đa nguyên tử để làm giảm động năng của chúng bị ngăn cản đi vào tứ cực hoặc có thể sử dụng các khí khác nhau để phản ứng với các giao thoa đa nguyên tử để thay đổi khối lượng của chúng hoặc trung hòa chúng.

Ứng dụng hệ thống ICP-MS tại phòng thí nghiệm thuộc Viện nghiên cứu tăng trưởng xanh:

  Xác định hàm lượng kim loại: Bo, Na, Al, K, Ca, Mg, Mn , Fe, Zn

  Xác định hàm lượng kim loại nặng: Cu, Pb, Cd, As, Se, I, Mo, Ag, Au, Pt, Sr, Sb, Sn, Cr, Ni, Ba …

  Đối với thủy ngân, xác định hàm lượng thủy ngân vô cơ.

GC/MS/MS 

Hệ thống GC-MS/MS của Agilent được kết hợp giữa máy sắc ký khí 8890 và đầu dò khối phổ ba tứ cực 7010B có khả năng phân tích định lượng nhiều loại hợp chất hữu cơ trong các nền mẫu khác nhau với độ nhạy và độ chính xác cao.

Một số ứng dụng trên thiết bị GC-MS/MS  của Viện:

- Phân tích các chỉ tiêu đa dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ, nhóm cúc tổng hợp, nhóm lân hữu cơ, nhóm cacbamat,…trong thực phẩm, thực phẩm bổ sung và nước.

- Phân tích các hợp chất PAHs, PCBs, POPs trong thực phẩm và nước

- Phân tích Dioxin/furan trong thực phẩm, thức ăn chăn nuôi.

UV/VIS Perkin Elmer Lambda 365

Thiết bị quang phổ hấp thụ phân tử (UV/VIS) có khe phổ thay đổi liên tục của hãng Perkin Elmer (Mỹ) sản xuất. Thiết bị có hiệu năng cao, hệ quang học hai chùm tia, đáp ứng các yêu cầu trong phân tích hóa học.

Performance Verification (IPV) kiểm tra xác nhận hiệu suất chất lượng cao, và cho các quy định công nghiệp. Phiên bản Enhanced Security (ES) của UV WinLab tích hợp tiêu chuẩn kỹ thuật 21CFR part 11 giúp Lambda 365 sẵn sàng hỗ trợ mọi thứ, từ các phương pháp, ứng dụng tiêu chuẩn đến những yêu cầu đặc biệt tuân thủ quy định.

Một số ứng dụng trên thiết bị UV VIS Perkin Elmer Lambda 365 của Viện:

- Phân tích các chỉ tiêu trong môi trường nước mặt, nước thải như: Nitrit (NO2-); Nitrat

(NO3-); Sufua (S2-); Sunfat (SO42-); Tổng P; Phosphat (PO43-); Florua (F-);…

- Phân tích các chỉ tiêu trong môi trường đất như: Tổng P; P dễ tiêu;…

- Phân tích các chỉ tiêu trong môi trường không khí như: SO2; NO2; NH3;…