THUC HANH DUOC LIEU

THỰC HÀNH 01

THỰC HÀNH02

THỰC HÀNH03

THỰC HÀNH04

THỰC HÀNH05

THỰC HÀNH06

THỰC HÀNH07

THỰC HÀNH08

THỰC HÀNH09

1. Phát hiện tạp chất và chất giả mạo trong tinh dầu

2. Kiểm nghiệm tinh dầu bằng sắc ký lớp mỏng

6. Kiểm nghiệm Anethol trong tinh dầu Hồi (Oleum Anisi stellati) bằng phương pháp xác định nhiệt độ đông đặc

THỰC HÀNH10

THỰC HÀNH11

THỰC HÀNH12

KIỂM NGHIỆM TINH DẦU

1. Phát hiện tạp chất và chất giả mạo trong tinh dầu

Tinh dầu có thể bị trộn lẫn với các chất khác trong quá trình cất, bảo quản hoặc bị giả mạo.Một số phương pháp phát hiện các chất giả mạo

Phát hiện nước

Cho vào ống nghiệm khô một ít tinh thể đồng sulfat khan (có màu trắng xanh) rồi giỏ từng giọt tinh dầu. Lắc đều. Ðể yên 15 phút. Nếu trong tinh dầu có nước, đồng sulfat sẽ chuyển sang màu xanh lam.

Phát hiện cồn

- Lấy một lượng tinh dầu (V1) cho vào bình có chia độ nhỏ từ từ từng giọt nước vào (không lắc) tinh dầu vẫn trong là tinh dầu không bị pha trộn. Nếu có vẩn đục là có cồn, tiếp tục cho nước vào lắc cồn sẽ tan trong nước, xuất hiện sự phân lớp, làm giảm thể tích tinh dầu (V2). So sánh V1 và V2 biết được tỷ lệ cồn pha trộn.

Phát hiện dầu khoáng (dầu hoả, dầu mazut, xăng, dầu parafin)

Trong một ống đong dung tích 100 ml, cho vào 80 ml ethanol 80% (TT). Giỏ từng giọt tinh dầu (không lắc) đến hết 10 ml. Tinh dầu sẽ tan trong alcol, nếu có dầu hoả hoặc dầu parafin thì các chất này sẽ không tan và nổi lên bề mặt của chất lỏng.

Phát hiện nhựa và dầu béo

Nhỏ vài giọt tinh dầu lên giấy lọc, hơ nóng giấy lọc trên bếp điện, giấy phải không có vết dầu loang.

về đầu trang

3.

về đầu trang

4. (Oleum Menthae)

Cân chính xác khoảng 2g tinh dầu cho vào bình cầu dung tích 100 - 200ml, thêm 3ml ethanol 96% và trung hòa bằng dung dịch kali hydroxyd 0,5N trong ethanol 96% với chỉ thị màu là phenolphthalein (10 giọt dung dịch phenolphthalein 2% trong ethanol 96%). Thêm chính xác 20ml dung dịch kali hydroxyd 0,5N trong ethanol 96%. Lắp ống sinh hàn ngược và đun nóng 60 phút trên nồi cách thủy. Ðể nguội, pha loãng với 50ml nước cất rồi chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5N cho đến khi mất màu.

1ml dung dịch kali hydroxyd 0,5N tương ứng với 0,09915g menthyl acetat.

Hàm lượng phần trăm menthol este của tinh dầu được tính theo công thức:

5.

Cho khoảng 10ml tinh dầu cho vào bình acetyl hóa (hình 5), thêm 20ml anhydrid acetic và 2g natri acetat khan. Ðun 60 phút trên ngọn lửa gas, bếp điện, hoặc trong bếp cách cát hay cách dầu. Ðể nguội, thêm 50ml nước cất, vừa đun vừa lắc 15 phút trên nồi cách thủy. Ðể nguội, chuyển tòan bộ chất lỏng vào bình gạn dung tích 250ml. Loại bỏ lớp nước. Rửa lớp tinh dầu 2 lần, lần đầu với 50 ml dung dịch natri clorid, cuối cùng với 20ml nước cất. Lưu ý khi rửa lớp tinh dầu với dung dịch natri clorid bão hòa có thể lắc mạnh, còn khi rửa với nước cất phải lắc nhẹ. Làm khô tinh dầu bằng natri sulfat khan . Lọc

Cân chính xác 2g tinh dầu đã acetyl hóa trong một bình xà phòng hóa, hòa tan trong 3ml ethanol, thêm 10 giọt dinh dịch phenolphthalein 2% trong ethanol 96%, trung hòa bằng dung dịch kali hydroxyd 0,5N trong ethanol 96%. Thêm 20ml dung dịch kali hydroxyd 0,5N trong ethanol 96%. Lắp ống sinh hàn ngược và đun sôi trên nồi cách thủy 60 phút. Ðể nguội, thêm 50ml nước cất rồi chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5N cho đến khi mất màu.

1ml dung dịch kali hydroxyd 0,5N tương ứng với 0,07814 menthol.

Hàm lượng phần trăm menthol toàn phần được tính theo công thức:

Tinh dầu Bạc hà phải chứa ít nhất 60% menthol tòan phần và 3 - 9% menthol este hóa biểu thị bằng menthyl acetat.

6. Kiểm nghiệm Anethol trong tinh dầu Hồi (Oleum Anisi stellati) bằng phương pháp xác định nhiệt độ đông đặc

Dụng cụ:

Dụng cụ dùng để xác định nhiệt độ đông đặc (còn gọi là băng điểm kế, hình 6) gồm các phần sau:

- Một ống thử (a) có đường kính khoảng 15 20mm, có nút có 2 lỗ để luồn nhiệt kế (t) và que khuấy (k)

- Một ống thử (b) có đường kính khoảng 30 40mm, dài 130 - 150mm và có nút mềm

- Một cốc vại (c) có dung tích khoảng 1 lít, chiều cao khoảng 150mm

- Một nhiệt kế đặt bên ngòai (t)

- Hỗn hợp làm lạnh: nước đá 9 - 10 0C

Cách xác định:

Lấy khoảng 10ml tinh dầu đã được làm khan cho vào ống nghiệm (a) đã được rửa sạch và sấy khô. Cho nhiệt kế (t) và que khuấy (k) qua nút đậy. Nhiệt kế phải để sao cho bầu thủy ngân cắm vào giữa khối tinh dầu và cách đáy ống nghiệm ít nhất 5mm. Ðặt ống (a) vào ống (b) sao cho hai ống không chạm vào nhau, sau đó đặt tất cả vào cốc vại (c) có chứa hỗn hợp làm lạnh qua nắp của cốc vại. Dùng nhiệt kế (t) để theo dõi nhiệt độ làm lạnh của hỗn hợp.

Theo dõi nhiệt độ ở nhiệt kế (t). Nhiệt độ hạ từ từ xà xuống thấp quá điểm đông dự kiến. Khi xuống quá khoảng 2 - 30C thì bắt đầu khuấy mạnh và cọ que khuấy vào thành ống để kích thích sự đông. Nhiệt độ lúc đó tăng lên nhanh, đạt cực đại, dừng lại một lúc rồi từ từ hạ xuống. Ðiểm dừng chính là nhiệt độ đông đặc của tinh dầu.

Tinh dầu Hồi phải có nhiệt độ đông đặc không dưới 150C, tương ứng với 85 - 95% anethol trong tinh dầu.

7.

Nguyên tắc:

Citral, citronelal khi tác dụng với hydroxylamin hydroclorid tạo thành dẫn chất oxim và giải phóng ra một lượng tương đương acid hydrocloric. Ðịnh lượng acid hydroclorid giải phóng bằng dung dịch KOH 0,5N, từ đó tính ra được lượng citral có trong tinh dầu.

Tiến hành: Cân chính xác khoảng 1g tinh dầu Sả, thêm 10 ml alcol 90%, 10 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid 0,5N (dùng pipet hút chính xác hoặc buret), 5 giọt methyl da cam. Lắc đều.

Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,5N trong alcol đến khi màu chuyển sang vàng bền vững. Song song tiến hành định lượng với mẫu trắng.

Tính kết quả: Hàm lượng citral trong tinh dầu được tính theo công thức

về đầu trang.

-------------------------------------------------------

Mọi thông tin liên quan đến trang web Xin vui lòng liên hệ theo số điện thoại 01234195602 hoặc theo địa chỉ Email: thannv@hup.edu.vn

Revised: August 28, 2020 .