ĐỊNH LƯỢNG ALKALOID BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACIDBASE

Trang chủ » định Lượng Alkaloid Bằng Phương Pháp Acid Base » ĐỊNH LƯỢNG ALKALOID BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACIDBASE

Có thể bạn quan tâm

Tải bản đầy đủ (.pdf) (3 trang)
  1. Trang chủ
    2. >>
  2. Y - Dược
    3. >>
  3. Y học cổ truyền
ĐỊNH LƯỢNG ALKALOID BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACIDBASE

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (155.91 KB, 3 trang )

BÀI 3ĐỊNH LƯỢNG ALKALOIDBẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID-BASEMục tiêuSau khi thực hành, sinh viên phải:- Định lượng được alkaloid toàn phần trong Canh ki na bằng phương pháp acid base.- Định lượng được strychnin trong Mã tiền bằng phương pháp acid base.- Định lượng được alkaloid từ các dược liệu cụ thể bằng phương pháp acid base theo quytrình đã cho.I. CƠ SỞ LÝ THUYẾTDựa vào tính kềm của alkaloid, có thể xác định hàm lượng alkaloid trong một dung dịchbằng phương pháp chuẩn độ acid-base. Tùy theo bản chất của alkaloid và điều kiện tiếnhành, có thể áp dụng các phương pháp sau:- Định lượng gián tiếp (chuẩn độ thừa trừ, chuẩn độ ngược): dùng cho đa số các alkaloid.- Định lượng trực tiếp: chỉ áp dụng cho các alkaloid có tính kiềm mạnh.Trong trường hợp này, hỗn hợp cồn nước thường được dùng làm dung môi.- Định lượng trong môi trường khan (hay dùng acid acetic băng): thường áp dụng chonhững alkaloid có tính kiềm yếu. Alkaloid thường được chuẩn độ bằng acid percloric trongmôi trường acid acetic băng, với chỉ thị là tím tinh thể.Khi định lượng trong môi trường nước, thường chuẩn độ bằng các dung dịch HCl, H 2SO4và NaOH (nồng độ từ 0,01 - 0,1N). Chỉ thị màu thường dùng là methyl đỏ (vì hầu hết cácmuối của alkaloid có pH phân ly ở vùng chuyển màu của chỉ thị này, pH 4,2-6,3). Methylda cam (helianthin, pH 3,1-4,4) đơi khi cũng được dùng.Cũng có thể dùng hỗn hợp chỉ thị để dễ quan sát vùng chuyển màu hơn (ví dụ: dùng methylđỏ + methylen xanh làm chỉ thị trong định lượng alkaloid của vỏ Canh ki na). II. THỰC HÀNH1. Dược liệu- Mã tiền- Canh ki na2. Định lượng strychnin trong hạt Mã tiềnCân chính xác khoảng 5g bột hạt Mã tiền vào một erlen 250ml. Kiềm hóa bằng một lượngvừa đủ NH4OH đậm đặc, đậy kín, để yên 15 phút rồi thêm 50ml hỗn hợp ether-cloroform(3:1), lắc đều 15 phút và để yên 1 giờ (thỉnh thoảng lắc đều). Gạn/lọc dịch chiết vào 1 bìnhlắng gạn có chứa sẵn 25ml H2SO4 2%. Bã dược liệu được lắc tiếp với ether-cloroform (3:1)(3 lần x 20ml) cho đến khi dịch chiết khơng cịn phản ứng alkaloid nữa.Gộp chung dịch chiết ether - cloroform vào bình lắng gạn, lắc đều và tách lấy lớp acid.Chiết tiếp phần alkaloid base trong hỗn hợp ether – cloroform bằng H2SO4 5% (10, 10,10ml…) cho đến khi dịch chiết khơng cịn phản ứng của alkaloid nữa.Gộp các dịch chiết acid vào bình lắng gạn, kiềm hóa bằng NH4OH đậm đặc đến pH 10.Chiết alkaloid base bằng CHCl3 (20, 10, 10ml) cho đến hết alkaloid. Gộp các dịch chiếtCHCl3 vào becher và bay hơi dung môi trên bếp cách thủy (trong tủ hốt!) cho đến cắn.Hòa tan cắn bằng hỗn hợp 10ml H2SO4 5% và 2ml HNO3 50%. Thêm vào dung dịch nàyvài tinh thể NaNO2, để yên khoảng 20 phút trong tủ hốt rồi chuyển vào bình lắng gạn cóchứa sẵn 20ml NaOH 10%. Tráng becher bằng 5ml nước cất rồi cho chung vào bình lắnggạn.Lắc đều bình lắng gạn rồi chiết strychnin bằng CHCl3 (10, 10, 5ml…) cho đến khi dịchCHCl3 không cịn phản ứng alkaloid.Gộp các dịch CHCl3 vào 1 bình lắng gạn. Rửa lớp CHCl3 bằng 5ml NaOH 10%, rồi rửalớp clorofom bằng nước cất (5ml x n lần) cho đến khi trung tính. Cho dịch CHCl3 đã rửavào một becher 100ml. làm khan bằng khoảng 1g bột Na2SO4 khan và lọc vào erlen 100ml.Rửa lớp Na2SO4 bằng CHCl3 (3ml x 3 lần) và gộp dịch rửa vào dịch CHCl3 đã lọc.Bay hơi dung môi cho đến cắn trên bếp cách thủy (trong tủ hốt!)Hịa tan cắn trong 10ml (chính xác) H2SO4 0,1N và thêm 2 giọt methyl đỏ. Định lượngH2SO4 thừa bằng dung dịch NaOH 0,1N.1ml dung dịch H2SO4 0,1N tương đương với 0,0334g strychnin (C21H22N2O2 = 334).Hệ số hiệu chỉnh lượng strychnin hao hụt trong phép định lượng này là k = 1,02.3. Định lượng alkaloid trong vỏ Canh ki na Cân chính xác khoảng 2g bột vỏ Canh ki na cho vào erlen 250ml, làm ẩm với một lượngvừa đủ NaOH 10% trong 15 phút. Thêm vào erlen 40ml hỗn hợp ether-cloroform (2:1) vàlắc đều trong 30 phút, lọc qua bông. Chiết tiếp như trên với mỗi lần 20ml dung mơi cho tớikhi dịch chiết khơng cịn phản ứng của alkaloid nữa.Gộp chung các dịch chiết vào 1 bình lắng gạn 250ml, lắc với dung dịch acid sulfuric 5%(20, 10, 10 ml…) cho đến khi dịch acid âm tính với thuốc thử Valse-Mayer.Gộp các dịch chiết acid vào 1 bình lắng gạn 250ml, kiềm hóa bằng NaOH 10% đến pH 10.Chiết alkaloid base bằng cloroform (20, 10, 10ml…) cho đến hết alkaloid.Gộp các dịch cloroform vào 1 bình lắng gạn, rửa với nước cất (3 lần x 5ml); lấy lớpcloroform cho vào erlen 250ml miệng rộng và bốc hơi trên cách thủy (trong tủ hốt!) chotới hết cloroformHòa tan cắn trong erlen với 15ml cồn 96% trung tính bằng cách đun nhẹ trên bếp cách thủy.Pha loãng với 15ml nước cất, thêm 7 giọt methyl đỏ (CT) và 1 giọt dung dịch methylenxanh 0,15%. Định lượng alkaloid toàn phần trong dung dịch bằng dung dịch HCl o,1N chotới khi có màu tím tro.1ml dung dịch HCl 0,1N tương ứng 0,03094g alkaloid tồn phần tính theo hỗn hợp đồngphân tử quinin (C20H24N2O2 = 324,4) và cinchonin (C19H22N2O2 = 294,4).Hàm lượng % alkaloid toàn phần trong dược liệu (A) biểu thị bằng hỗn hợp đồng phân tửquinin và cinchonin được tính theo công thức:n: số ml dung dịch HCl 0,1N dùng cho mẫu thửa: khối lượng dược liệu đem định lượng (g)h: độ ẩm của mẫu định lượng

Tài liệu liên quan

  • Xác định nguyên hàm bằng phương pháp phân tích từng phần Xác định nguyên hàm bằng phương pháp phân tích từng phần
    • 28
    • 1
    • 0
  • Xác định nguyên hàm bằng phương pháp tích phân từng phần Xác định nguyên hàm bằng phương pháp tích phân từng phần
    • 10
    • 3
    • 30
  • Xác định nguyên hàm bằng phương pháp đổi biến số Xác định nguyên hàm bằng phương pháp đổi biến số
    • 8
    • 8
    • 78
  • Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng sunfua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định lượng sunfua trong tỏi luận văn tốt nghiệp đại học Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng sunfua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định lượng sunfua trong tỏi luận văn tốt nghiệp đại học
    • 65
    • 1
    • 4
  • Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng xianua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định lượng xyanua trong sắn cao sản luận văn tốt nghiệp đại học Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng xianua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định lượng xyanua trong sắn cao sản luận văn tốt nghiệp đại học
    • 56
    • 1
    • 2
  • Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng xianua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng định lượng xianua trong măng luận văn tốt nghiệp đại học Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng xianua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng định lượng xianua trong măng luận văn tốt nghiệp đại học
    • 66
    • 1
    • 9
  • Nghiên cứu một số điều kiện định lượng sunfua bằng phương pháp cực phổ sung vi phân ứng dụng để định lượng sunfua trong nước thải luận văn tốt nghiệp đại học Nghiên cứu một số điều kiện định lượng sunfua bằng phương pháp cực phổ sung vi phân ứng dụng để định lượng sunfua trong nước thải luận văn tốt nghiệp đại học
    • 58
    • 868
    • 2
  • Xây dựng quy trình kỹ thuật để định lượng tobramycin bằng phương pháp HPLC Xây dựng quy trình kỹ thuật để định lượng tobramycin bằng phương pháp HPLC
    • 42
    • 1
    • 3
  • KỸ THUẬT ĐỊNH TÍNH, ĐỊNH LƯỢNG DNA BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ doc KỸ THUẬT ĐỊNH TÍNH, ĐỊNH LƯỢNG DNA BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ doc
    • 17
    • 7
    • 106
  • Phương pháp giải nhanh phương trình lượng giác bằng phương pháp đạo hàm Phương pháp giải nhanh phương trình lượng giác bằng phương pháp đạo hàm
    • 14
    • 956
    • 10

Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

(155.91 KB - 3 trang) - ĐỊNH LƯỢNG ALKALOID BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACIDBASE Tải bản đầy đủ ngay ×

Từ khóa » định Lượng Alkaloid Bằng Phương Pháp Acid Base