ðịnh Lượng Alcaloid Trong Dược Liệu

ÐỊNH LƯỢNG ALCALOID TRONG DƯỢC LIỆU

1.

Cân chính xác khoảng 20 g bột dược liệu tán nhỏ. Thấm ẩm dược liệu bằng một hỗn hợp gồm 16 ml dung dịch amoniac 10%, 20 ml ethanol 96%, 40 ml ether. Ðể yên 12 giờ trong một cốc đậy kín rồi chuyển toàn bộ vào bình soxhlet. Tráng cốc nhiều lần bằng ether. Chiết liên tục bằng ether trong 3 giờ.

Chuyển dịch chiết ether vào bình gạn dung tích 250 ml. Lắc 4 lần với dung dịch HCl 1%, mỗi lần 20 ml. Tập trung dịch acid vào bình gạn khác.

Kiềm hoá bằng dung dịch amoniac 10% đến pH= 9,5- 10. Chiết 4 lần với cloroform, mỗi lần 25 ml. Lọc dịch chiết cloroform qua natri sulfat khan. Rửa lớp natri sulfat nhiều lần bằng cloroform cho đến hết alcaloid (thử lại dịch rửa bằng thuốc thử Mayer). Gộp dịch chiết và dich rửa cloroform. Cô cách thuỷ đến khô. Hoà tan cắn vào 15 ml dung dịch acid sulfuric 0,02N. Chuẩn độ acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02N đến khi chuyển sang màu vàng (chỉ thị là methyl đỏ).

1 ml acid sulfuric 0,02N tương ứng với 0,00578g alcalid toàn phần biểu thị bằng hyosciamin.

Hàm lương phần trăm alcaloid toàn phần trong lá Cà độc dược được tính theo công thức:

n: số ml dung dịch natri hydroxyd 0,02N đã dùng

a: khối lượng dược liệu (tính bằng g)

h: độ ẩm phần trăm của dược liệu

vể đầu trang

2. Đình lượng Alcaloid trong lá Cà độc dược (Datura metel L., Solanaceae) Phương pháp 2

Cân chính xác khoảng 10 g dược liệu đã được tán nhỏ rồi cho vào bình nón khô, cổ rộng, có nút mài.Thấm ẩm dược liệu bằng dung dịch amoniac 10% đến phản ứng kiềm (khoảng 5 ml). Thử bằng giấy chỉ thị màu xem đã đủ kiềm chưa, nếu chưa phải thêm kiềm. Thêm vào bình 40 ml hỗn hợp ether- cloroform (3:1). Ðể yên 1 giờ, thỉnh thoảng lắc đều..

Lọc dịch chiết vào trong bình gạn dung tích 250 ml có chứa sẵn 20 ml nước cất và 6 ml acid sulfuric 5%. Dồn tất cả bã lên giấy lọc. Rửa bã nhiều lần bằng cloroform cho dến hết phản ứng alcaloid (thử bằng thuốc thử Mayer).

Lắc bình gạn. Ðể lắng. Chiết lớp nước sang bình gạn thứ hai. Rửa lớp ether-cloroform bằng acid sulfuric 5% (2 lần, mỗi lần 10 ml). Gộp tất cả dịch chiết acid vào bình gạn thứ hai.

Kiềm hoá dịch chiết acid bằng dung dịch amoniac 10%. Chiết kiệt alcaloid base bằng cloroform (3 lần: 10, 10, 5 ml). Dồn dịch chiết cloroform vào một bình nón dung tích 50 ml. Cô cách thuỷ cho tới khô. Thêm 3 ml ether vào cắn, lại cô cho tới khô.

Cho vào bình nón có chứa cắn alcaloid 10 ml dung dịch acid sulfuric 0,02N. Lắc đều. Ðịnh lượng acid sulfuric thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02N đến khi chuyển sang màu vàng (chỉ thị là methyl đỏ).

Công thức tính được áp dụng như phương pháp 1

vể đầu trang

3.

Cân chính xác khoảng 30 g dược liệu đã dược tán nhỏ. Làm ẩm dược liệu bằng amoniac đặc (6-7 ml). Ðể yên 30 phút rồi cho vào bình soxhlet. Chiết bằng cloroform cho đến hết alcaloid (kiểm tra bằng thuốc thử Mayer). Cất thu hồi dung môi rồi cho bốc hơi trên nồi cách thuỷ cho đến hết dung môi.

Hoà tan cắn trong dung dịch HCl 2% (5 lần x 5 ml). Lọc vào bình gạn dung tích 100 ml. Kiềm hoá dịch lọc bằng amoniac đặc đến pH 8-9. Lắc với cloroform (5 lần x 10 ml). Gộp dịch chiết cloroform. Cất thu hồi dung môi.

Hoà tan cắn bằng dung dịch HCl 2% (5 lần x 3 ml). Lọc vào bình gạn. Kiềm hoá bằng amoniac đặc đến pH 8-9. Chiết bằng cloroform (5 lần x 5 ml). Lọc dịch chiết cloroform qua giấy lọc có natri sulfat khan (2g) vào trong cốc đã sấy khô và cân bì trước. Rửa giấy lọc và natri sulfat bằng cloroform đến hết alcaloid.

Bốc hơi dung môi trên nồi cách thuỷ đến gần khô. Sấy ở nhiệt độ 80 đến trọng lượng không đổi.

Hàm lượng phần trăm alcaloid toàn phần trong dược liệu được tính theo công thức:

a: khối lượng bì và cắn alcaloid (g)

b: khối lượng bì (g)

m: khối lượng dược liệu đem chiết (g)

c: độ ẩm phần trăm của dược liệu

.

----------------------------------------------------------------

Mọi thông tin liên quan đến trang web Xin vui lòng liên hệ theo số điện thoại 01234195602 hoặc theo địa chỉ Email: thannv@hup.edu.vn

Revised: February 11, 2017 .