IBUPROFEN

IBUPROFEN

Ibuprofenum

C13H18O2                                             P.t.l: 206,3

Ibuprofen là acid (RS) - 2 - (4 - isobutylphenyl) propionic, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C13H18O2, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh trắng hay tinh thể không màu. Thực tế không tan trong nước, dễ tan trong aceton, dicloromethan, methanol và ether. Tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng và carbonat kiềm.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A và D.

Nhóm II: B, C và D.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của ibuprofen chuẩn (ĐC).

B. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch chế phẩm 0,05% (kl/tt) trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 N có hai cực đại hấp thụ ở 264 nm và 272 nm và một vai ở 258 nm. Tỷ số độ hấp thụ ở 264 nm và ở vai 258 nm từ 1,20 đến 1,30; tỷ số độ hấp thụ ở 272 nm và ở vai 258 nm từ 1,00 đến 1,10.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silicagel H (TT).

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethylacetat - acid acetic khan (75 : 25 : 5).

Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 0,5% (kl/tt)  trong dicloromethan (TT).

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch ibuprofen chuẩn (ĐC) 0,5% (kl/tt)  trong dicloromethan (TT).

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, sấy khô ở 120 oC trong 30 phút. Phun lên bản mỏng dung dịch kali permanganat 1,0% trong dung dịch acid sulfuric 1 M  và sấy ở 120 oC trong 20 phút. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải giống vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.

D. Điểm chảy: 75 – 78 oC (Phụ lục 6.7).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Góc quay cực riêng

Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Góc quay cực (Phụ lục 6.4) của dung dịch này phải từ -0,05 o đến + 0,05o.

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 12 ml dung dịch S, tiến hành thử theo phương pháp 2. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu được chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu (TT) với methanol (TT), để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Tạp chất liên quan

Tiến hành theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silicagel GF254 (TT).

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat - acid acetic khan (15 : 5 : 1).

Dung dịch thử: 100 mg/ml cloroform (TT).

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng cloroform (TT).

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt 5 ml mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Sau khi triển khai xong sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí và phun dung dịch kali permanganat 1% trong acid sulfuric loãng (TT), sấy bản mỏng ở nhiệt độ 120 oC trong khoảng 20 phút Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại khả kiến ở bước sóng 365 nm. Bất kỳ vết phụ nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; phosphor pentoxyd; áp suất giảm).

 Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hoà tan 0,450 g chế phẩm trong 50 ml methanol (TT), chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ), dùng 0,4 ml dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị. Song song tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 20,63 mg C13H18O2.

Bảo quản

Trong bao bì kín.

Loại thuốc

Thuốc chống viêm không steroid.

Chế phẩm

Viên nén, viên nang, kem dùng ngoài, viên đạn đặt trực tràng.